超声辅助-分散液液微萃取-气相色谱-质谱法快速测定灰尘中多溴联苯醚
来源期刊:理化检验-化学分册2018年第6期
论文作者:王俊霞 何顾磊 李静 张磊 顾海东 张占恩
文章页码:692 - 697
关键词:超声辅助提取;分散液液微萃取;气相色谱-质谱法;多溴联苯醚;灰尘;
摘 要:0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数秒,以4 500r·min-1转速离心5min,取出沉积相,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm,0.1μm)进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。7种多溴联苯醚的质量比均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.9010.0mg·kg-1之间。加标回收率在61.3%122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%12%之间。
王俊霞1,2,何顾磊1,李静1,张磊1,2,顾海东2,张占恩1,2
1. 苏州科技大学环境科学与工程学院2. 苏州科技大学江苏省环境科学与工程重点试验室
摘 要:0.100 0g样品加入10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液中,于30℃超声提取20min后,转移上清液,继续加10mL正己烷-丙酮(1+1)混合液超声提取2次,合并上清液,用氮气吹至近干,加入5mL水,混匀,用注射器快速注入0.75mL丙酮和30μL四氯化碳混合液,振荡数秒,以4 500r·min-1转速离心5min,取出沉积相,采用DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm,0.1μm)进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。7种多溴联苯醚的质量比均在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.9010.0mg·kg-1之间。加标回收率在61.3%122%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%12%之间。
关键词:超声辅助提取;分散液液微萃取;气相色谱-质谱法;多溴联苯醚;灰尘;