网络首发时间: 2018-11-22 12:13

稀有金属 2019,43(01),52-60 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy18080038

制粉方式对FGH97合金组织和低周疲劳性能的影响

谭建均 杨金龙 龙安平 郭建政

深圳市万泽中南研究院

摘 要：

等离子旋转电极粉 (P粉) 和氩气雾化粉 (A粉) 经过相同的制备工艺得到两种合金坯料 (P合金和A合金) 。对两种合金的显微组织和性能进行表征, 研究不同制粉方式对FGH97镍基粉末高温合金组织和低周疲劳性能的影响。结果表明:而相较于P合金, A合金的晶粒尺寸更细, γ′相析出更均匀, 基本不存在残余枝晶, 晶界碳化物呈点状断续分布; A合金的强度略高, 塑性显著优于P合金;与此同时, 两种低周疲劳裂纹源均以熔渣型夹杂物为主, 但A合金的夹杂物尺寸明显更小; A合金低周疲劳裂纹萌生抗力远高于P合金, 前者低周疲劳寿命远超过150000周次, 远优于后者 (<70000周次) ;且A合金的疲劳性能很稳定。

关键词：

镍基粉末高温合金;FGH97;制粉方式;粉末特性;显微组织;低周疲劳性能;

中图分类号： TG132.3

作者简介：谭建均 (1988-) , 男, 重庆人, 硕士, 研究方向:镍基粉末冶金高温合金, E-mail:fuqi.tanchen@163.com;*郭建政, 教授;电话:18649061672;E-mail:guo_jianzheng@qq.com;

收稿日期：2018-08-25

基金：广东省珠江人才计划项目和深圳市科技创新委员会项目 (KQTD2015032716463668) 资助;

Microstructure and Low Cycle Fatigue Property of FGH97 Alloy with

Tan Jianjun Yang Jinlong Long Anping Guo Jianzheng

Wedge Central South Research Institute

Abstract：

Two kinds of Ni-based superalloy powders (P-powder and A-powder) were prepared from masteralloy melted via the process of vacuum induction melting (VIM) by plasma rotating electrode process (PREP) and argon atomization (AA) method, which were used to fabricate two different alloys (P-alloy and A-alloy) using the same hot isostatic pressing process and heat treatment process. The study of microstructure and mechanical properties of FGH97 alloy were conducted to demonstrate the effect of different routes of powders preparation on the microstructure and low-cycle fatigue properties. It was found that the grain size of A-alloy was finer and γ′ phase was more uniform, compared with P-alloy, there was no residual dendrite, and grain boundary carbides were intermittent punctate distribution; the strength of A-alloy was slightly higher, and the plasticity was better than that of P-alloy; at the same time, the crack initiation was formed at the site of slag inclusions, but the size of inclusions of A-alloy significantly smaller; accordingly, the resistance of low-cycle fatigue crack initiation of A-alloy was superior than that of P-alloy due to the fine powder prepared by the process of argon atomization, showing a life time of more than 150000 cycles, far better than that of P-alloy (<70000 cycles) ; and the fatigue property of A-alloy was very stable.

Keyword：

Ni-based powder superalloy; FGH97; atomization method; powder characteristic; microstructure; low-cycle fatigue property;

Received： 2018-08-25

FGH97粉末高温合金在650～750 ℃温度范围内具有优异的综合性能 ^[1,2] , 是一种高合金化的γ′沉淀强化型镍基粉末高温合金, γ′相含量一般约为60% ^[2] , 是我国制造燃气发动机粉末盘的首选材料。 目前国内主要采用等离子旋转电极雾化粉 (PREP) 法制备FGH97预合金粉末 ^[2,3,4] , 其优点在于粉末的球形度和光洁度好, 氧含量低; 但其存在致命缺陷, 主要表现在其粉末粒度整体偏粗, 夹杂物尺寸整体偏大 ^[5,6] 。 虽然国内外科研工作者们在提高粉末纯净度、 减少粉末夹杂物数量、 控制夹杂物尺寸方面做出了诸多努力, 比如采用多联母合金熔炼工艺 ^[7] 、 精密筛分、 静电分离除夹杂 (ESS) ^[6] 等手段来尽可能的去除PREP粉末中的夹杂物 (尤其是大尺寸夹杂物) , 在减少夹杂物数量方面也取得了一定成效, 但是对减小夹杂物尺寸的控制效果并不理想 ^[6] ; 因此由于PREP合金粉末中存在一定数量的大尺寸夹杂物, 导致PREP粉末直接热等静压成型 (PREP+HIP) 合金的力学性能 (特别是低周疲劳性能) 整体水平不高, 而且由于大尺寸夹杂物在试样 (或零部件) 分布位置的随机性, 也导致PREP粉末合金的低周疲劳性能很不稳定, 测试数据分散性较大 ^[8] ; 这不利于工程中最大限度地利用该合金。 而另外一种主要制粉方式是氩气雾化 (AA) 法 ^[9,10,11] , 其特点是细粉收得率高 ^[9] , 粉末粒度整体偏细, 夹杂物尺寸相应的整体偏小; 但其氧含量较高, 球形度和表面光洁度不如PREP粉末 ^[11] , 空心粉等缺陷粉较PREP粉多, 但小于63 μm的细粉中几乎不存在空心粉 ^[9] ; 这些因素均会对粉末高温合金的最终综合性能产生深远影响, 然而使用AA法制备预合金粉末直接热等静压成型 (即AA+HIP工艺) 制备FGH97合金的研究鲜见报告。

基于此, 本试验用PREP法和AA法两种制粉方式制备FGH97高温合金粉末, 采用相同的热等静压成形工艺和热处理工艺制备两种镍基粉末高温合金, 并对两种合金的显微组织和力学性能进行表征; 重点探讨不同制粉方式对直接热等静压成形工艺路线制造的FGH97合金组织和低周疲劳性能的影响, 为采用AA+HIP工艺路线制备FGH97合金提供科学依据。

1 实 验

本实验中采用的合金粉末是通过真空感应熔炼 (VIM) 熔制母合金, 然后分别采用PREP旋转电极法制备粉末 (P粉) 和AA氩气雾化方法制备粉末 (A粉) 。 制备的两种粉末经真空筛分 (-230目) 、 包套、 除气、 封焊, 然后采用相同的热等静压成形工艺和热处理工艺得到两种合金坯料 (分别为P合金和A合金) ; 合金坯料尺寸为Φ100 mm×180 mm, 两种合金化学成分 (%, 质量分数) 如表1所示。 热等静压工艺为 (1200±5) ℃× (145±5) MPa×3 h; 热处理工艺为: (1200±10) ℃×4 h/AC+ (900±10) ℃×3 h/AC+ (750±10) ℃×8 h/AC+ (700±10) ℃×17 h/AC。 利用LECO ONH836氧氮氢分析仪测试合金的氧含量; 利用光学显微镜 (OM) , 扫描电子显微镜 (SEM) 分析热等静压坯料的显微组织和晶粒尺寸; 使用IPP (image pro-plus) 图像处理软件对合金TIP (在200倍条件下) 和γ′相 (在10000倍条件下) 的尺寸和体积分数进行统计。 金相组织分析采用Kalling′s腐蚀剂 (100 ml HCl, 100 ml ethanol, and 5 g CuCl₂) , 而γ′相腐蚀剂采用HNO₃∶acetic acid∶H₂O∶HF体积比为3∶3∶3∶1。

为研究制粉方式对性能的影响, 测试两种合金坯料室温、 650和750 ℃拉伸性能, 每个温度条件下均进行3次拉伸试验 (取平均值) , 断裂位置均在拉伸试样的标距内。 使用INSTRON 8862型低周疲劳试验机测试两种合金的低周疲劳性能, 低周疲劳测试是在650 ℃、 应力范围为0～1010 MPa、 应力比为R=0、 频率为1 Hz、 试验波为三角波的条件下进行, 本试验中对P合金进行了3次高温低周疲劳测试, 对A合金进行了5次高温低周疲劳测试。 使用扫描电子显微镜对性能测试后断口进行观察。

2 结果与分析

2.1热处理后FGH97合金显微组织

2.1.1 晶粒度及原始颗粒边界 (PPB) 图1是P合金和A合金热处理后的显微组织。 由截距法测得P合金的平均晶粒尺寸为34.2 μm, 相当于晶粒度ASTM 6.5; 而A合金的平均晶粒尺寸为20 μm, 相当于晶粒度ASTM 8; 可见A合金的晶粒尺寸明显小于P合金。 P合金氧含量为66×10^-6, 其PPB数量较少, 晶界较为平直, 而且存在明显的残余枝晶, 如图1 (b) 所示; 而A合金氧含量为117×10^-6, 基体存在一定数量的PPB, 晶界比P合金更弯曲 (图1 (c) ) , 这主要是因为沿原始粉末颗粒边界分布的析出物对晶界迁移有一定的钉轧效应, 阻碍晶界的迁移和长大以及平直化, 在A合金粉末颗粒内部基本未发现残余枝晶, 如图1 (d) 所示。

表1 两种合金化学成分测试结果

Table 1Chemical compositions of A-alloy and P-alloy (%, mass fraction)

Alloy	C	O	N	Cr	Mo	W	Ti	Co	Al	Nb	Hf	Zr	B	Mg	Ni
A-alloy	0.0330	0.0117	0.0010	8.97	3.92	5.59	1.78	15.52	5.16	2.69	0.26	0.0126	0.0104	0.0028	Bal.
P-alloy	0.0351	0.0066	0.0009	9.25	3.94	5.77	1.85	15.60	5.16	2.68	0.29	0.0122	0.0120	0.0023	Bal.

图1 两种合金的晶粒组织和原始颗粒边界 (PPB) 形貌

Fig.1 Grain structure and prior particle boundary (PPB) morphology of two alloys (a, b) P-alloy; (c, d) A-alloy

2.1.2 碳化物和热诱导孔洞 图2是P合金和A合金热处理后显微组织的SEM背散射图像。 根据分布位置不同, FGH97粉末高温合金碳化物可以分为晶界碳化物 (主要是M₆C或M₂₃C₆) 和晶内碳化物 (主要是MC) ^[12,13,14] 。 A合金以晶界碳化物为主, 晶内碳化物较少, 同时晶界碳化物呈断续点状沿晶界分布 (图2 (b) ) , 这对高温性能有利。 P合金晶界碳化物呈锯齿薄膜状分布, 同时存在相当数量的点、 块状晶内碳化物, 尺度约为0.5～2.0 μm, 而且分布不均, 局部有聚集的现象, 见图2 (a) 。 对P合金晶内的碳化物做能谱 (EDS-Map) 分析发现, 这些碳化物主要富Ti, Nb, Mo, Hf, Zr等合金元素, 见图3 (a～f) 。 另外如图1 (b) 和图3 (g) 所示, P粉大颗粒粉末中的枝晶间碳化物经热等静压、 热处理后仍然存在, 对其局部放大 (图3 (h) ) 后做EDS-Map发现, 其主要富Nb (图3 (i) ) ; 这主要是P粉在制粉过程中较A粉冷却凝固速度稍慢, 组织以枝晶为主并在枝晶间产生Nb偏析, 而Nb属于高熔点、 难扩散元素, 因而经热等静压、 热处理后枝晶组织得以保留; 而在A合金中几乎未发现此类现象。

热诱导孔洞 (thermal induced porosity, TIP) 会对合金的性能会产生不利影响。 本实验中, 在A合金中存在一定数量的孔洞缺陷, 见图2 (b) ; 热处理前A合金与P合金均不存在孔洞缺陷。 然而经固溶+三级时效热处理后由于A合金中的惰性气体在热处理过程中受热、 聚集、 膨胀而引起热诱导孔洞。 A合金TIP数量约为0.08%, 如表2所示; 对这6个区域的TIP尺寸分布进行统计分析, 发现TIP的平均尺寸约为4 μm, 最大尺寸≤11 μm, 如图4所示。

2.1.3 γ′相 图5是两种合金热处理后的γ′形貌和尺寸分布图。 FGH97合金是γ′相强化合金, γ′相的完全溶解温度约为1185 ℃ ^[15] ; 所以本试验中固溶热处理在γ单相区进行。 分析发现, 两种合金经热处理后热等静压过程中析出的一次γ′相完全溶解, 而且两种合金的γ′相均以二次γ′相为主, 同时存在少量的三次γ′相分布在二次γ′相颗粒之间, 如图5 (a, b) 所示。 从形貌上分析, P合金与A合金的二次γ′相主要以方块状或“田”字形的形态存在, 如图7 (c, d) 所示, 形态上两种合金没有显著差异。 但P合金中晶内部分二次γ′相沿树枝晶方向析出 (图5 (a) 所示) , 这主要是由于P粉在制粉过程中凝固冷却速度较A粉稍慢, 在凝固过程中树枝晶生长要更充分, 在HIP过程中再结晶不完全而且元素扩散不太充分, 从而使合金中部分二次γ′相展现了铸态特征 ^[16] 。 而A合金与之截然相反, 在合金组织中γ′相析出不存在明显的方向性, 这主要是A粉整体更细, 预合金粉末的凝固组织主要以胞状晶为主, 成分更均匀, 在热等静压和热处理过程中, 合金元素扩散充分, 再结晶进行得更彻底, 所以γ′相在晶内析出均匀 (图5 (b) 所示) 。

图2 是两种合金热处理后背散射图像

Fig.2 Back scattered images of two alloys after heat treatment (a) P-alloy; (b) A-alloy

图3 P合金碳化物SEM像及元素分布

Fig.3 SEM image of carbides in matrix (a) and interdendritic carbides (g, h) , Ti (b) , Nb (c, i) , Hf (d) , Mo (e) , C (f) element map scanning distributions of carbide for P-alloy

表2A合金TIP统计结果

Table 2Thermal induced porosity (TIP) statistical results of A-alloy

Zone	1	2	3	4	5	6	Average	Standard deviation
TIP/%	0.06	0.11	0.07	0.06	0.06	0.09	0.08	0.02

图4 A合金TIP尺寸统计结果

Fig.4 Thermal induced porosity (TIP) size statistical results of A-alloy

图5 两种合金γ′形貌

Fig.5 Morphology of γ′phase for two alloys (a, c) P-alloy; (b, d) A-alloy

图6 两种合金γ′形貌及尺寸统计分布图

Fig.6 Statistical size distribution diagram of γ′ phase for two alloys (a) P-alloy; (b) A-alloy

图6为两种合金晶内γ′相尺寸分布统计图, 可以发现P合金晶内γ′相尺寸主要分布在100～450 nm范围内, 而A合金晶内γ′相尺寸主要分布在100～500 nm范围内; 统计分析结果如表3所示, 经方差分析发现P合金晶内γ′相尺寸与A合金基本基本相当; P合金和A合金晶内γ′相体积分数分别为62.27%和60.79%, 而FGH97合金γ′相含量一般约60% ^[2,15] , 因而两种合金γ′相体积分数也很接近。 两种合金晶界上的γ′相主要以条/块状形貌分布, 尺寸约0.3～1.5 μm。

2.2拉伸性能

图7是两种合金在不同温度下拉伸力学性能柱状图。 如图7 (a) 所示, 两种合金的屈服强度和抗拉强度均随温度的升高而依次降低, 而且它们的变化趋势基本一致, 在650 ℃两种合金的强度相对于室温变化均较缓和, 而在750 ℃的强度相对于650 ℃降低程度明显增加; 总体上, A合金的强度略高于P合金。 如图7 (b) 所示, A合金断后伸长率在650 ℃明显比室温高, 达到最大值29.7%, 而在750 ℃断后伸长率又降为22.5%; 而P合金在室温、 650和750 ℃的断后伸长率总体呈依次下降的趋势, 但差异不明显, 在650和750 ℃条件下平均断后伸长率均为22.6% (与A合金750 ℃时相当) 。 而断面收缩率方面 (图7 (c) 所示) 两种合金的情况与断后伸长率相似。 这是由于两种合金碳化物形貌不同, 而碳化物与基体的热膨胀系数不同, 所以P合金晶界碳化物呈片状分布使拉伸变形过程中更不好协调更容易萌生裂纹 ^[17] , 导致P合金塑性在较高温度时反而更低。 另外由于A合金的晶界碳化物呈点状断续分布, 而且其晶粒尺寸更小, 成分更均匀, 进而在拉伸过程中更容易协调、 变形, 微裂纹更不易萌生, 所以A合金的强度和塑性会更好。

表3两种合金热处理后γ′相的统计结果

Table 3Statistical results of γ′ phase after heat treatment for two alloys

Alloy	Average size of γ′phase/nm	Size standard deviation of γ′phase/nm	γ′phase volume fraction/%
P-alloy	265	104	62.27
A-alloy	287	107	60.79

图7 两种合金不同温度下拉伸性能测试结果

Fig.7 Yield strength, ultimate tensile strength (a) , elongation (b) , area reduction (c) of two alloys at different temperatures

2.3低周疲劳性能

在高温条件下服役具有抗低周疲劳特性是镍基粉末高温合金重要的使用特性之一。 表4和5分别为P合金和A合金的低周疲劳周次和断口分析结果。 比较两种合金的低周疲劳寿命N_f值发现, A合金的N_f值远远高于P合金; 其中P合金最高低周疲劳寿命为68517周次, 最低则为21115周次, 分散度相对较大; 而A合金的低周疲劳寿命在150000周次以上, 且数据分散度低。 粉末冶金高温合金的疲劳源主要分为平台 (塑性滑移损伤) 型、 粉末颗粒 (PPB) 型和非金属夹杂物型3种类型 ^[8] , 其中非金属夹杂物对低周疲劳寿命和分散度影响最大, 夹杂物的尺寸和位置对高温合金的低周疲劳性能有直接影响。 本试验中对两种合金断口的疲劳源进行SEM-EDS分析, 发现P合金疲劳源均在亚表面 (疲劳源与表面距离<1 mm) , 启裂均由熔渣型夹杂物引起, 其中P-1试样断口裂纹源有两粒夹杂物, 但尺寸较小, 如图8 (a) 所示; P-3试样的夹杂物尺寸最大, 最大尺寸超过200 μm, 如图8 (b) 所示; P-1试样的疲劳寿命为68517周次, P-3试样的疲劳寿命只有21115周次。 可见随着夹杂物尺寸增大, N_f值大幅度下降, 抗低周疲劳性能越差, 这与文献 [ 16] 的研究结果一致。 本试验中A合金疲劳源启裂主要由熔渣型夹杂物和Al₂O₃陶瓷

表4P合金疲劳测试结果及疲劳源信息

Table 4Low cycle fatigue test results and fatigue source information of P-alloy

Sample	Nf (650 ℃, 0～1010 MPa, 1 Hz, Triangular wave) /cycle	Fatigue crack initiation distance from sample surface /μm	Size/ μm2	Number of fatigue source inclusions/pieces	Main elements of fatigue source	Type of fatigue crack initiation
P-1	68517	572	58×38 50×33	1	Al, O, Hf, Ca	Slag-type inclusions
P-2	41980	365	137×110	1	Al, O, Ti, Nb	Slag-type inclusions
P-3	21115	782	206×95	1	Al, O, Zr, Hf	Slag-type inclusions

表5 A合金疲劳测试结果及疲劳源信息

Table 5Low cycle fatigue test results and fatigue source information of A-alloy

Sample	Nf (650 ℃, 0～1010 MPa, 1 Hz, Triangular wave) */cycle	Fatigue crack initiation distance from sample surface/μm	Size/ μm2	Number of fatigue source inclusions/pieces	Main elements of fatigue source	Type of fatigue crack initiation
A-1	173046	90	56×40	1	Al, O, Ca, Ti, Hf	Slag-type inclusions
A-2	153184	0 (Surface)	46×31	1	Al, O, Cr, Ni, Ti	Slag-type inclusions
A-3	152507	0 (Surface)	/	/	/	Platform
A-4	182804	1158	63×52	1	Al , O	Ceramic inclusions
A-5	166114	467	66×41	1	Al, O, Ti, Zr, Hf	Slag-type inclusions

*: After fatigue cycle number of A-alloy reaching about 150000 cycles during low cycle fatigue test, stress range being modified to 0～1127 MPa (namely the maximum stress increased by 15%) while other testing conditions remaining unchanged

夹杂物引起 (表5) , 夹杂物尺寸均较小, 最大尺寸主要分布在40～66 μm范围内, 结合N_f值分析发现, 当夹杂物尺寸较小 (本试验中小于46 μm) 时, 分布位置对高温合金低周疲劳性能影响不明显, 如表5中A-2和A-3试样疲劳源同样在试样表面, 由夹杂物引起的A-2试样 (图8 (c) ) 与无缺陷的A-3试样 (图8 (d) ) 低周疲劳寿命相当甚至前者高于后者。 当夹杂物尺寸较大 (本试验中大于60 μm) 时, 其所在位置会显著影响合金的低周疲劳性能, 如表6中A-4和A-5试样, 两个试样夹杂物尺寸基本相当, 但是夹杂物在亚表面的A-5试样低周疲劳寿命明显低于夹杂物在心部的A-4试样。 在本试验中在低周疲劳裂纹源及附近未发现PPB和TIP, 因而认为在本试验中其对FGH97合金的低周疲劳性能影响不明显。

3 讨 论

低周疲劳破坏过程包括裂纹萌生 (包括裂纹长大) 阶段、 裂纹稳定扩展阶段、 失稳断裂等3个阶段 ^[18] 。 其总的疲劳寿命为

N_f=N_i+N_p (1)

式中N_f为总疲劳寿命, N_i为裂纹萌生寿命, N_p为裂纹扩展寿命。

由式 (1) 可知粉末高温合金疲劳寿命主要由裂纹萌生寿命和裂纹扩展寿命两部分组成。 而粉末冶金高温合金FGH97在650 ℃疲劳裂纹萌生比例占整个寿命的80%以上 ^[19] 。 一旦进入扩展期, 扩展速率加快, 材料很快失效。 因此P合金和A合金的总疲劳寿命主要由裂纹萌生寿命N_i决定, 同时凡是影响合金裂纹萌生和裂纹扩展的因素都将对合金的疲劳性能产生重要影响。

晶粒尺寸是影响高温合金低周疲劳裂纹的萌生和扩展速率的重要因素之一, 晶粒尺寸大小对于FGH97合金疲劳裂纹的影响贯穿整个低周疲劳断裂过程。 因为合金在拉应力作用下在晶界附近由于位错塞积产生应力集中, 当应力超过一定值时位错塞积附近的原子间结合会被破坏, 从而萌生裂纹。 由基于位错塞积模型的Zener-Stroh理论可知, A合金的晶粒尺寸细小, 具有更高的强度 (图7 (a) ) , 在裂纹萌生阶段阻碍了由于循环应力引起的位错运动, 使裂纹形核临界切应力更大, 裂纹难以形核, 从而提高了裂纹萌生周次 ^[20,21] 。 另外, 高温合金合金化程度高, 层错能较低, 晶粒尺寸越小裂纹第一阶段扩展阻力越大, 第一阶段的循环周次就更高。 所以细晶的A合金的N_i值较晶粒尺寸较粗的P合金更高。 通常粗大晶粒可以增加反复滑移的平面移动特征, 在裂纹扩展阶段阻碍裂纹的扩展 ^[22] , 由于疲劳裂纹进入扩展期后扩展速率加快, 材料很快失效, 因而裂纹扩展寿命N_p值在总寿命中占比小, 低周疲劳性能主要由裂纹萌生寿命Ni值决定。

夹杂物是粉末高温合金3大缺陷之一, 由于其破坏合金基体材料的连续性, 造成应力集中, 对粉末高温合金的力学性能特别是低周疲劳性能产生的危害极大, 往往会造成粉末高温合金部件的早期失效。 由表4和5可知, 两种合金的疲劳裂纹源均主要由Al, O等元素组成的熔渣型夹杂物引起。 这些夹杂物和合金基体具有不同的线膨胀系数和弹性模量, 在加热和外界循环载荷作用下, 夹杂物处会产生较大的应力场或由应力集中引起的不均匀变形, 从而导致夹杂物与合金基体界面发生分离或者夹杂物本身开裂, 本实验中当夹杂物尺寸大于一定值时, 就会形成裂纹源; 夹杂物尺寸越大, 形成裂纹源的倾向越大, 裂纹萌生抗力越弱 ^[23,24,25] 。 由于P合金中的夹杂物最大尺寸是A合金的2～3倍, 因此可以推断采用PREP制粉方式的P合金疲劳裂纹萌生寿命Ni值会远低于采用AA制粉方式的A合金。

图8 两种合金低周疲劳断口典型裂纹源形貌

Fig.8 Typical failure origin morphology of two alloys with low cycle fatigue fracture (a, b) P-alloy; (c, d) A-alloy

FGH97合金中, 尺寸合适、 排列均匀的二次γ′相并伴随细小的3次γ′相, 能够缓解裂纹尖端的应力集中, 大幅地增加疲劳裂纹萌生抗力, 并且降低疲劳裂纹的扩展速率 ^[19] , 从而会大幅度地提高合金的低周疲劳性能。 由于P合金中存在部分残余枝晶 (图1 (b) , 图3 (g) ) , 部分二次γ′相排列存在方向性 (图5 (a) ) , 这也会影响P合金低周疲劳等力学性能。 另外, P合金中晶界碳化物的析出量较A合金多, 且呈连续网状分布, 这会加速疲劳裂纹扩展速率 ^[26] 。

4 结 论

1. P合金和A合金的氧含量分别为66和117 ppm; P合金和A合金的晶粒尺寸分别为34.2和20 μm, 晶粒度分别相当于ASTM 6.5和ASTM 8; 二者的γ′相体积分数分别为62.27%和60.79%, 而它们的γ′相平均尺寸分别为265和287 nm, 形貌均以方块形或“田”字形的形态存在。

2. 本试验中P合金和A合金疲劳破坏过程中均主要以熔渣型夹杂物和陶瓷型夹杂物为裂纹源, 而且A合金疲劳断口夹杂物尺寸远小于P合金。

3. 本试验中A合金的疲劳裂纹萌生抗力更好, 其疲劳寿命远远高于P合金, A合金的低周疲劳寿命N_f值远超过150000周次, 而P合金最大不超过70000周次。

参考文献

[1] Liu H, Bao R, Yue C Y, Fei B J. Predominant factor related to stress intensity factor range on creep-fatigue crack growth of nickel-superalloy FGH97 [J]. Journal of Aerospace Power, 2016, 31 (6) : 1400. (刘浩, 鲍蕊, 岳晨阳, 费斌军. 应力强度因子变程相关的FGH97蠕变-疲劳裂纹扩展主导因素 [J]. 航空动力学报, 2016, 31 (6) : 1400.)

[2] Zhang Y, Zhang Y W, Zhang N, Jia J. Heat treatment processes and microstructure and properties research on P/M superalloy FGH97 [J]. Journal of Aeronautical Materials, 2008, 28 (6) : 5. (张莹, 张义文, 张娜, 贾建. FGH97粉末冶金高温合金热处理工艺和组织性能的研究 [J]. 航空材料学报, 2008, 28 (6) : 5.)

[3] Liu J T, Zhang Y W, Tao Y, Zhang Y, Zhang G X, Chi Y. Microstructure of FGH97 P /M superalloy [J].Transactions of Materials and Heat Treatment, 2011, 32 (3) : 47. (刘建涛, 张义文, 陶宇, 张莹, 张国星, 迟悦. FGH97合金的显微组织 [J]. 材料热处理学报, 2011, 32 (3) : 47.)

[4] Shi C X, Zhong Z Y. Fifty Years of Superalloy in China [M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 2006. 113. (师昌绪, 仲增墉. 中国高温合金五十年 [M]. 北京: 冶金工业出版社, 2006. 113.)

[5] Shi C X, Zhong Z Y. Development and innovation of superalloy in China [J]. Acta Metallurgica Sinica, 2010, 46 (11) : 1281. (师昌绪, 仲增墉. 我国高温合金的发展与创新 [J]. 金属学报, 2010, 46 (11) : 1281.)

[6] Guo W M, Wu J T, Zhang F G, Chen G S. Inclusion in powder of nickel base superalloy FGH95 and the effect on LCF of the superalloy [J]. Powder Metallurgy Industry, 2000, 10 (3) : 23. (国为民, 吴剑涛, 张凤戈, 陈淦生. FGH95镍基高温合金粉末中的夹杂及其对合金疲劳性能的影响 [J]. 粉末冶金工业, 2000, 10 (3) : 23.)

[7] Han Z Y, Zeng G, Liang S J, Chen X L, Zhang P, Zhang P X. Development in powder production technology of Ni-based superalloy [J]. Materials China, 2014, 33 (12) : 748. (韩志宇, 曾光, 梁书锦, 陈小林, 张鹏, 张平祥. 镍基高温合金粉末制备技术的发展现状 [J]. 中国材料进展, 2014, 33 (12) : 748.)

[8] Zhang Y, Zhang Y W, Zhang N, Liu M D, Liu J T. Fracture character of low cycle fatigue of P/M superalloy FGH97 [J]. Acta Metallurgica Sinica, 2010, 46 (4) : 444. (张莹, 张义文, 张娜, 刘明东, 刘建涛. 粉末冶金高温合金FGH97的低周疲劳断裂特征 [J]. 金属学报, 2010, 46 (4) : 444.)

[9] Yuan H, Li Z, Xu W Y, Zhang G Q. The study of argon atomized superalloy powder [J]. Powder Metallurgy Industry, 2010, 20 (4) : 1. (袁华, 李周, 许文勇, 张国庆. 氩气雾化制备高温合金粉末的研究 [J]. 粉末冶金工业, 2010, 20 (4) : 1.)

[10] Hu B F, Zhang S H. Study on a nickel base superalloy FGH95 of turbine disc [J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 1997, 18 (3) : 28. (胡本芙, 章守华. 镍基粉末高温合金FGH95涡轮盘材料研究 [J]. 材料热处理学报, 1997, 18 (3) : 28.)

[11] Zhang Y W, Shangguan Y H. Research and development in P/M superalloy [J]. Powder Metallurgy Industry, 2004, 14 (6) : 30. (张义文, 上官永恒. 粉末高温合金的研究与发展 [J]. 粉末冶金工业, 2004, 14 (6) : 30.)

[12] Zhang Y, Zhang Y W, Zhang N, Jia J. Heat treatment processes and microstructure and properties research on P/M superalloy FGH97 [J]. Journal of Aeronautical Materials, 2008, 28 (6) : 8. (张莹, 张义文, 张娜, 贾建. FGH97粉末冶金高温合金热处理工艺和组织性能的研究 [J]. 航空材料学报, 2008, 28 (6) : 8.)

[13] Tan L M, Zhang Y W, Jia J, Liu J T. Strengthening design of nickel based powder metallurgy superalloy FGH97 [J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2016, 37 (4) : 5. (谭黎明, 张义文, 贾建, 刘建涛. 镍基粉末高温合金FGH97的强化设计 [J]. 材料热处理学报, 2016, 37 (4) : 5.)

[14] Gao Z J, Zhang G Q, Li Z, Yuan H, Xu W Y, Liu N. Effect of size distribution and oxygen content of powder on microstructure of HIPed superalloy FGH96 [J]. Chinese Journal of Rare Metals, 2012, 36 (4) : 665. (高正江, 张国庆, 李周, 袁华, 许文勇, 刘娜. 粉末粒度和氧含量对HIP态FGH96合金组织的影响 [J]. 稀有金属, 2012, 36 (4) : 665.)

[15] Zhang Y, Zhang Y W, Tao Y. Investigation on Russian P/M superalloy EP741NP [J]. Journal of Iron and Steel Research, 2006, 18 (8) : 62. (张莹, 张义文, 陶宇. 俄罗斯EP741NP粉末高温合金的研究 [J]. 钢铁研究学报, 2006, 18 (8) : 62.)

[16] Jia J, Tao Y, Zhang Y W, Zhang Y. Effect of aging heat treatment on microstructure and mechanical properties of PM superalloy FGH95 [J]. Powder Metallurgy Industry, 2010, 20 (1) : 29. (贾建, 陶宇, 张义文, 张莹. 时效制度对粉末冶金高温合金FGH95组织和性能的影响 [J]. 粉末冶金工业, 2010, 20 (1) : 29.)

[17] Ma W B, Liu G Q, Hu B F, Hu P H, Zhang Y W, Liu J T. Effect of carbon on carbides in HIPed FGH96 alloy [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2014, 43 (1) : 109. (马文斌, 刘国权, 胡本芙, 胡鹏辉, 张义文, 刘建涛. 碳含量对热等静压态FGH96合金碳化物的影响 [J]. 稀有金属材料与工程, 2014, 43 (1) :109.)

[18] Cai Z G, Liu Y K, Wang C Z, Zheng W L. Metal Wear and Rupture [M]. Shanghai: Shanghai Jiaotong University Press, 1985. 227. (蔡泽高, 刘以宽, 王承忠, 郑文龙. 金属磨损与断裂 [M]. 上海:上海交通大学出版社, 1985. 227.)

[19] Nai Q L, Dong J X, Hang M C, Zheng L, Yao Z H. Fatigue behavior of powder metallurgy superalloy FGH97 [J]. Chinese Journal of Engineering, 2016, 38 (2) : 248. (佴启亮, 董建新, 张麦仓, 郑磊, 姚志浩. 粉末高温合金FGH97疲劳裂纹扩展行为 [J]. 工程科学学报, 2016, 38 (2) : 248.)

[20] Xu J, Zhang G P. Effects of grain size and initial immobile dislocation density on fatigue behavior of polycrystalline metals [J]. Materials Science & Engineering A, 2014, 590 (1) : 194.

[21] Weertman J. Zener-Stroh crack, Zener-Hollomon parameter, and other topics [J]. Journal of Applied Physics, 1986, 60 (6) : 1877.

[22] Yang J, Dong J, Zhang M, Yu T. High temperature fatigue crack growth behavior of a novel powder metallurgy superalloy FGH98 [J]. Acta Metallurgica Sinica, 2013, 49 (1) : 71.

[23] Zeng Y P, Zhang M C, Dong J X, Zhang L N, Xie L N. Study on crack Initiation and propagation induced by inclusion in nickel-base P/M superalloy [J]. Journal of Materials Engineering, 2005, (3) : 10. (曾燕屏, 张麦仓, 董建新, 张丽娜, 谢锡善. 镍基粉末高温合金中夹杂物导致裂纹萌生和扩展行为的研究 [J]. 材料工程, 2005, (3) : 10.)

[24] Guo B W. Inclusion influence on fatigue property of P/M superalloy [J]. Ptca (Part: A Phys. Test.) , 2008, 44 (5) :16. (郭伟彬. 夹杂物对粉末高温合金疲劳性能的影响 [J]. 理化检验 (物理分册) , 2008, 44 (5) : 16.)

[25] Zhou X M. Genetic Characteristic and Damage Mechanical Behavior of Non-Metallic Inclusions in P/M Superalloy [D]. Beijing: Beijing Institute of Aeronautical Materials, 2006. 58. (周晓明. 粉末高温合金中非金属夹杂物的遗传特征及损伤力学行为研究 [D]. 北京: 北京航空材料研究院, 2006. 58.)

[26] Wang P, Dong J X, Zhang Y W, Xie X S. Influence of heat treatments on crack propagation rates of FGH96 P/M superalloys [J]. Rare Metal Materials and Engineering, 2010, 39 (1) : 157. (王璞, 董建新, 张义文, 谢锡善. 热处理对FGH96粉末高温合金裂纹扩展速率的影响 [J]. 稀有金属材料与工程, 2010, 39 (1) : 157.)