超声提取-气相色谱-质谱法同时测定尼龙等食品接触材料中5种酰胺类物质

郭娟娟^1,2，唐熙³，陈丽娟³，程振⁴，李小晶^2,3

1. 泉州师范学院海洋与食品学院2. 近海资源生物技术福建省高校重点实验室泉州师范学院3. 福建出入境检验检疫局技术中心福建省检验检疫技术重点实验室4. 福州大学生物科学与工程学院福建省海洋酶工程重点实验室

摘 要：对超声提取法从尼龙等食品接触材料中分离出5种酸胺类物质（丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺）的条件进行了优化。预先将所分析的材料洗净晾干,剪成0.5cm×0.5cm的小块,并混匀。取此样品1.00g,用甲醇先后提取2次,每次加甲醇25mL,于25℃超声提取30min。将提取后过滤所得滤液合并,在45℃吹氮至近干。残渣用甲醇溶解并定容至50.0mL。取此溶液1.0mL,用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析。选用Agilent HP5-MS色谱柱及在60～270℃区间按程序升温模式进行色谱分离,并按5种酰胺化合物的保留时间进行质谱测定。上述5种酰胺的质量浓度均在5～100mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系。测得其检出限（3S/N）为0.08～1.0mg·L^-1。以空白样品为基体,加入5种酰胺的混合标准溶液进行回收试验,测得回收率为90.2%～104%,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.78%～1.7%。按本方法分析了4件实样,结果仅在尼龙炊具中检测到已内酰胺,质量分数为10mg·kg^-1,小于欧盟规定的迁移限量(15mg·kg^-1)。

关键词：超声提取-气相色谱-质谱法;酰胺类物质;尼龙;食品接触材料;