火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中银

来源期刊：冶金分析2016年第12期

论文作者：赵如琳 施宝芝 林庆权 黄劲松 钱小文

文章页码：32 - 37

关键词：火焰原子吸收光谱法(FAAS);锡铅焊料(焊锡);银;锡基体;

摘    要：在采用火焰原子吸收光谱（FAAS）法对锡铅焊料（简称焊锡）中Ag进行测定时,Sn的存在会产生干扰。实验探讨了用FAAS测定时Sn对Ag的干扰,结果表明测定不大于2μg/mL的Ag时,Sn最大允许量为5mg/mL。据此,根据试样中Ag含量的高低,分别建立了分离Sn基体和不分离Sn基体后在1.8mol/L HCl介质中用FAAS测定焊锡中Ag的方法。利用Ag+可与过量Cl-反应生成[AgCl4]3-可溶络合物的特点,当试样中Ag质量分数大于0.02%时,采用HCl（3+1）-H₂O₂溶样或HCl-HBr-H₂O₂溶样及排Br后可直接用FAAS对试液进行测定;当Ag质量分数不大于0.02%时,采用HCl-HBr-H₂O₂体系溶样、排Br及挥发分离Sn基体后,再利用FAAS进行测定。实验表明,Ag质量浓度在0.2².5μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 96,检出限为0.004μg/mL。干扰试验表明:在70¹00℃低温下以HCl-H₂O₂排尽引入的Br和挥发分离Sn基体可防止Pb沉淀的溅跳;70%⁹0%Pb基体在HCl介质中可沉淀为PbCl2,此时,需静置至澄清后再测定以防止Pb沉淀对待测试液抽吸产生影响。将实验方法用于焊锡代表样及标样中0.002 3%¹.1%中Ag的测定,测定结果与其他方法（萃取光度法或电位滴定法）或认定值基本一致,相对标准偏差（RSD,n=9¹1）为0.88%⁴.8%。方法应用于实际样品分析,回收率为95%¹06%。