红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳

包香春^1,2,3，张慧珍^1,2,3，张秀艳^1,2,3，高立红^1,2,3

1. 包头稀土研究院2. 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心3. 白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室

摘 要：采用5mL盐酸将试样溶解完全,将氧气通入试液中进行吹扫,除去溶液中溶解的二氧化碳和易挥发性有机物后,将试液注入高温燃烧管中,在专用催化剂存在下进行热催化高温氧化反应,使有机碳转化成二氧化碳,用非色散红外检测器进行测定,建立了红外吸收法测定碳酸镧和碳酸铈中不可吹扫有机碳(NPOC)含量的方法。采用正交试验法选择了吹扫二氧化碳和易挥发有机物的最佳试液体积为25mL、吹扫时间为300s、试液pH值为1.0。NPOC校准曲线相关系数为0.999 9,线性关系良好,方法检出限为0.000 6%,方法的测定下限为0.001 9%。采用实验方法对碳酸镧和碳酸铈中NPOC进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5.0%,加标回收率在95%~104%之间。

关键词：红外吸收法;总有机碳分析仪;碳酸镧;碳酸铈;不可吹扫有机碳(NPOC);