水合肼还原-EDTA滴定法测定氧化钯中钯
来源期刊:冶金分析2016年第10期
论文作者:王艳红 宫嘉辰 张瑞峰
文章页码:81 - 84
关键词:水合肼还原;EDTA滴定法;氧化钯;钯;
摘 要:氧化钯使用常规的酸溶方法难溶。采用水合肼作为还原剂,于80℃时,在氧化钯的悬浮水溶液中,将氧化钯还原为金属钯黑,过滤后,该金属钯黑连同滤纸经过盐酸及硝硫混酸碳化处理后,钯进入溶液,从而解决了难溶氧化钯的溶样难题。然后,于pH 5.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,以二甲酚橙为指示剂,锌盐返滴定过量EDTA,用丁二酮肟析出与钯等量的EDTA,三氯甲烷萃取丁二酮肟-钯沉淀,锌盐滴定析出的EDTA以测定钯含量,从而建立了水合肼还原-EDTA滴定法测定难溶氧化钯中钯的方法。按照实验方法测定实际样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.12%0.20%之间。对基准物质氧化钯中钯进行分析,测定值与理论值相符合。
王艳红1,宫嘉辰1,张瑞峰2
1. 沈阳有色金属研究院2. 西安交通大学材料科学与工程学院
摘 要:氧化钯使用常规的酸溶方法难溶。采用水合肼作为还原剂,于80℃时,在氧化钯的悬浮水溶液中,将氧化钯还原为金属钯黑,过滤后,该金属钯黑连同滤纸经过盐酸及硝硫混酸碳化处理后,钯进入溶液,从而解决了难溶氧化钯的溶样难题。然后,于pH 5.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,以二甲酚橙为指示剂,锌盐返滴定过量EDTA,用丁二酮肟析出与钯等量的EDTA,三氯甲烷萃取丁二酮肟-钯沉淀,锌盐滴定析出的EDTA以测定钯含量,从而建立了水合肼还原-EDTA滴定法测定难溶氧化钯中钯的方法。按照实验方法测定实际样品中钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在0.12%0.20%之间。对基准物质氧化钯中钯进行分析,测定值与理论值相符合。
关键词:水合肼还原;EDTA滴定法;氧化钯;钯;