离子液体微萃取-硝酸反萃取结合电感耦合等离子体质谱法用于铬元素的形态分析
来源期刊：理化检验-化学分册2017年第9期
论文作者：冉丽敏 刘曙 杨勇 沈康俊 林苗
文章页码：1094 - 1098
关键词：电感耦合等离子体质谱法;形态分析;铬;离子液体;液液微萃取;
摘 要：200mL水样经硝酸（3+97）溶液0.1mL酸解15min。移取样品溶液5mL,用硝酸（3+97）溶液定容至10 mL,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定总铬。另取样品溶液5mL,依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液1mL,30g·L-1的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液0.5mL,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体100μL,于30℃超声处理15min,离心。在下层有机相中加入2mol·L-1硝酸溶液2mL,超声处理15min,离心后,将上层液用硝酸（3+97）溶液定容至10mL,用ICP-MS测定Cr（Ⅵ）。以总铬含量减去Cr（Ⅵ）含量得到Cr（Ⅲ）的含量。Cr（Ⅵ）和总铬的线性范围均为080μg·L-1,检出限（3s/k）分别为0.061,0.034μg·L-1。Cr（Ⅵ）的加标回收率在96.4%105%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%5.9%之间。
冉丽敏1，刘曙2，杨勇2，沈康俊2，林苗1
1. 东华大学化学化工与生物工程学院2. 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心
摘 要：200mL水样经硝酸（3+97）溶液0.1mL酸解15min。移取样品溶液5mL,用硝酸（3+97）溶液定容至10 mL,用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定总铬。另取样品溶液5mL,依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液1mL,30g·L-1的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液0.5mL,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体100μL,于30℃超声处理15min,离心。在下层有机相中加入2mol·L-1硝酸溶液2mL,超声处理15min,离心后,将上层液用硝酸（3+97）溶液定容至10mL,用ICP-MS测定Cr（Ⅵ）。以总铬含量减去Cr（Ⅵ）含量得到Cr（Ⅲ）的含量。Cr（Ⅵ）和总铬的线性范围均为080μg·L-1,检出限（3s/k）分别为0.061,0.034μg·L-1。Cr（Ⅵ）的加标回收率在96.4%105%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%5.9%之间。
关键词：电感耦合等离子体质谱法;形态分析;铬;离子液体;液液微萃取;
