文章编号: 1004-0609(2006)10-1749-07
电场处理对GH4199合金组织与变形行为的影响
刘 杨1, 王 磊1, 丁 扬1, 崔 彤1, 王延庆2
(1. 东北大学 材料各向异性与织构工程教育部重点实验室, 沈阳 110004;
2. 钢铁研究总院 高温材料研究所, 北京 100081)
摘 要: 将电场处理技术应用于GH4199合金, 研究电场对该合金组织和变形行为的影响。 结果表明: 电场处理使GH4199合金塑性提高, 而合金强度无明显变化; 在电场强度为2kV/cm, 温度为820℃条件下, GH4199合金经5h电场处理塑性提高26.6%; 合金经电场处理后产生退火孪晶, 随处理时间的延长孪晶数量增加; 孪晶的出现可以改变变形过程中显微裂纹的扩展方向, 增加合金塑性变形功, 推迟断裂时间, 从而提高合金断裂延伸率; 此外, 电场处理提高了合金变形均匀性, 亦能改善合金塑性。
关键词: GH4199合金; 镍基高温合金; 电场处理; 退火孪晶; 变形行为 中图分类号: TG146.1; TG132.3
文献标识码: A
Effects of electric field treatment on microstructure and deformation behavior of GH4199 superalloy
LIU Yang1, WANG Lei1, DING Yang1, CUI Tong1, WANG Yan-qing2
(1. Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials,
Ministry of Education, Northeastern University, Shenyang 110004, China;
2. Department of High-Temperature Materials,
Central Iron & Steel Research Institute, Beijing 100081, China)
Abstract: The effects of electric field treatment on the microstructure and deformation behavior of GH4199 superalloy were studied. The results show that the electric field treatment increases the ductility of GH4199 alloy but no evident influence on the strength. The fracture elongation of GH4199 alloy reaches a peak value after electric field treatment at 820℃ for 5h with a electric field intensity of 2kV/cm. The annealing twins occur in GH4199 alloy with electric field treatment and the number of twins increases with the increasing holding time. It is found that the direction of microcrack propagation can be changed by the presence of the annealing twins during the tensile deformation, and it causes the increasing plastic deformation work and delays the fracture, these are considered as the reason of the increasing ductility of GH4199 alloy. On the other hand, since the plastic deformation uniformity can be improved by the electric field treatment, it also increases the fracture elongation of GH4199 alloy.
Key words: GH4199 superalloy; nickel-base superalloy; electric field treatment; annealing twin; deformation behavior
GH4199合金是一种具有较高的高温强度、 优良的抗氧化性能和一定的可焊接性能的镍基高温合金, 是目前国内时效强化板材中使用温度最高的高温合金之一, 主要用于制造发动机加力燃烧室隔热屏、 可调喷口隔热屏等相关部件, 具有很好的应用前景[1, 2]。 但近年的研究表明, 该合金在长期时效过程中由于TCP相的出现, 塑性明显降低, 而采用传统的热处理方法调整其塑性已经无能为力[3-5]。 因而寻找新的方法恢复和改善该合金塑性, 成为保证该合金使用安全的至关重要的紧迫任务。 电场处理作为一种新兴的金属材料强韧化处理方法, 受到广泛关注[6], 目前, 电场在金属材料研究中的应用主要有两方面: 一方面是电场对金属凝固过程的影响, 有关电场在高温合金凝固过程的应用也取得了较多研究成果[7, 8] ; 另一方面, 是电场技术在金属材料热处理方面的应用, 研究表明, 电场处理对不同金属材料的再结晶、 固态相变、 组织结构以及淬透性、 塑性变形能力、 强度等有不同程度的影响[9-15]。 但电场技术在高温合金热处理方面的应用尚未见报道, 本文作者将电场处理方法应用于镍基高温合金中, 以期寻求恢复和改善经长期时效后的成品高温合金塑性的新方法。
1 实验
实验用GH4199合金采用双真空感应炉冶炼d250mm自耗锭, 经锻造成70mm×180mm板坯后轧制成1mm厚板材。 表1列出了实验合金的化学成分。
表1 GH4199合金的化学成分
Table 1 Chemical composition of GH4199 alloy
合金固溶处理后加工成图1(a)所示的拉伸试样, 经时效处理后, 再进行电场热处理, 电场强度为2kV/cm, 具体处理制度如表2所示。 为了与电场处理试样进行比较, 对应电场处理进行了相应的未加电场的试样处理。
高温拉伸实验(800℃)在SANS-CMT5105电子万能试验机上进行, 拉伸横梁位移速率为0.5mm/min。 利用OLYMPUS GX71金相显微镜及Shimadzu SSX 505扫描电子显微镜观察分析合金组织变化、 晶粒尺寸和拉伸断口形貌, 利用TECNAI G2透射电子显微镜观察断口附近显微组织与结构, 用加速电压200kV观察。
图1 GH4199合金试样及电场处理设备示意图
Fig.1 Schematic illustration of tensile testing specimen(a) and electric field treatment(b) for GH4199 alloy
表2 GH4199合金的热处理制度
Table 2 Heat-treatment process parameters of GH4199 alloy
2 结果与讨论
2.1 电场处理对GH4199合金拉伸性能的影响
GH4199合金经电场处理后800℃拉伸性能如表3及图2所示。
可见, 与未经电场处理(经820℃, 10h时效处理)样品相比, 经电场处理后GH4199合金强度无明显变化, 断裂延伸率呈上升趋势, 塑性得到了改善。 当电场处理时间少于5h时, 合金塑性随处理时间的增加而增加, 当电场处理时间超过5h时合金塑性则有所降低, 合金塑性在5h处出现峰值, 此时断裂延伸率提高26.6%。 合金的强度随处理时间的增加略有波动, 但幅度小于1.1%。 换言之, 经电场强度为2kV/cm, 820℃, 5h处理后, GH4199合金强度基本不变, 而塑性得到较大改善。
表3 820℃下不同时间电场处理后GH4199合金800℃的拉伸性能
Table 3 Tensile properties (at 800℃) of GH4199 alloy with electric field treated at 820℃ for different holding time
2.2 电场处理后合金的组织变化
图3所示为相同电场强度(2kV/cm)下, 显微组织随处理时间的变化情况。 可见, 合金经电场处理后晶内有条带状组织出现, 而电场处理前后合金晶粒尺寸、 析出相形貌等无显著差别。
图2 GH4199合金拉伸性能随电场处理时间的变化
Fig.2 Variation of tensile properties of GH4199 alloy with different holding time of electric field treatment
条带状组织的出现明显增加了合金中的界面数量, 随电场处理时间的延长, 条带状组织明显增加。 当处理时间达到5h后, 这种条带状组织数量基本保持不变。 经TEM的形貌观察与选区电子衍射分析(图4), 确认电场处理5h后合金中条带状组织为孪晶, 孪晶面为(112)。 当孪晶界与观察面垂直时, 可以观察到条带状组织与基体的界面两侧γ′相明显的对称关系(图4(a))。 图4(c)中孪晶内衬
图3 电场热处理不同时间后GH4199合金的显微组织
Fig.3 Microstructures of GH4199 alloy after electric field treated at 820℃ for 0h (a and b), 5h (c and d) and 10h (e and f)
图4 退火孪晶TEM形貌和选区电子衍射花样及诠释
Fig.4 TEM morphologies, selected area electronic diffraction pattern(a, c)and analysis(b, d) of annealing twin for GH4199 alloy
度不同是由于倾斜的孪晶面而导致的消光条纹。
表4所列为经电场处理后800℃拉伸试样断口附近晶粒变形情况。 可以看出, 经电场处理后拉伸试样断口附近晶粒沿拉伸方向长宽长增大, 晶粒变形程度与未经电场处理试样相比明显增大, 随处理时间的延长, 这种趋势继续增加。
表4 不同电场处理时间拉伸试样断口近旁晶粒的变形
Table 4 Grain size variation near fracture surface of tested specimens with different holding time of electric field treatment
2.3 电场处理对合金变形行为的影响
图5 电场处理后GH4199合金800℃拉伸实验应力—应变曲线
Fig.5 Stress—strain curves of tensile test at 800℃ for GH4199 alloy after electric field treatment
图5所示为GH4199合金经不同时间电场处理后800℃拉伸实验的典型应力—应变曲线。 在弹性变形阶段和最大载荷点之前的塑性变形阶段, 电场处理对合金性能无明显影响。 而在最大载荷点之后的塑性变形阶段, 电场处理时间对合金应力应变曲线影响较大, 在相同载荷条件下, 经电场处理的试样应变量增加, 而且随处理时间的延长, 应变量的增加幅度呈上升趋势。 当处理时间超过5h后, 应变量的增加幅度减小。
图6所示为合金经不同时间电场处理, 拉伸后断口附近宏观照片。 与电场处理2h的试样相比, 电场处理5h的试样拉伸断口附近微裂纹数量明显增多, 并且产生微裂纹的范围明显增大。 晶粒沿拉伸方向长宽比的增大与断口附近微裂纹数量增加, 可见电场处理可以提高合金塑性变形均匀性。
图6 不同电场处理时间 GH4199合金拉伸断口处宏观照片
Fig.6 Macroscopic view of GH4199 alloy near tensile fracture surface after electric field treated for 2h and 5h, respectively
图7所示为电场处理5h后GH4199合金拉伸断口处微裂纹形貌, 可见当微裂纹遇到孪晶后扩展方向发生改变。 在拉伸实验过程中最大载荷点之后的塑性变形阶段, 合金中的微裂纹扩展遇到孪晶时, 裂纹尖端在孪晶界处受阻, 裂纹扩展产生停滞乃至被迫改变扩展的方向。 随着变形量的增加, 微裂纹尖端的应力集中也随之增加, 当应力增加到一定程度后, 裂纹或者沿孪晶界转向后继续运动, 或者孪晶内滑移系开始启动, 微裂纹才穿过孪晶界继续扩展。
图7 电场处理5h后GH4199合金拉伸断口附近微裂纹
Fig.7 Micro-cracks near fracture surface of GH4199 alloy after tensile test with electric field treated for 5h
GH4199合金经电场处理后产生孪晶的原因主要是电场促进了空位向晶界或晶体表面运动, 并且为原子运动提供能量, 加速原子扩散速度, 由于以面心立方为基体的GH4199镍基合金的层错能较低, 空位及原子的运动使得晶体内局部原子堆垛次序发生错排, 形成层错。 另一方面, 因共格孪晶界的界面能小于大角度晶界的界面能[16], 层错得以稳定存在构成孪晶核心。 在电场处理温度和电场强度不变的情况下, 随着电场处理时间的增加, 不断为原子热运动提供能量, 使得孪晶数量增多, 并且形核后的孪晶得以继续长大。 电场处理后合金中退火孪晶的出现一方面破坏晶粒完整性, 增加晶体内界面数量, 起到细化晶粒的作用。 另一方面, 孪晶的产生必然改变一部分晶体的取向, 使原来不利于滑移的晶体能够产生滑移, 应力集中得以松弛, 增大断裂前的塑性变形量。 同时, 退火孪晶的出现可以改变裂纹扩展的方向, 提高塑性变形功, 推迟断裂时间, 进而使合金塑性得到提高。
图8 不同处理时间GH4199合金的拉伸断口形貌
Fig.8 Facture morphologies of GH4199 alloy after tensile test with electric field treated for 0h (a), 2h (b) and 5h (c)
图9 不同处理时间GH4199合金拉伸断口附近位错组态
Fig.9 Dislocation structures near tensile fracture surface of GH4199 alloy after electric field treated for 0h (a), 2h (b), 5h (c) and 10h (d)
多晶体的塑性变形是各晶粒及晶界变形的结果, 各晶粒取向差和晶界是阻碍塑性变形的主要因素。 图8所示为不同电场处理时间GH4199合金拉伸断口形貌, 可见未经电场处理样品断口以延性区为主, 存在脆性断裂区域。 随电场处理时间的延长拉伸试样断口塑坑数量增多, 密度增加。 这表明经电场处理后合金的塑性变形均匀程度增加。 图9所示为电场处理后试样拉伸断口附近位错组态, 可见未经电场处理的样品断口处位错密度高, 缠结现象明显, 随电场处理时间的延长, 特别是当电场处理时间超过5h后, 拉伸试样断口附近位错密度明显降低, 位错缠结现象减轻。 在外加电场情况下, 传导电子迁移对位错产生推动力[6], 为位错运动储存更多的能量, 使塑性变形过程中位错运动更容易, 导致变形后合金中的位错密度降低。 另一方面电场处理对晶界滑移具有促进作用[17], 这也增强了晶界的变形能力。 这两方面因素使合金塑性变形均匀性提高, 降低应力集中的形成, 合金塑性得到改善。
3 结论
1) GH4199合金长期时效后, 经电场处理塑性提高, 在电场强度为2kV/cm, 温度为820℃条件下, 经5h电场处理塑性提高幅度达26.6%。 而合金强度受电场影响不大。
2) 电场处理使GH4199合金中产生退火孪晶, 随处理时间的延长, 孪晶数量增多。
3) 电场处理后GH4199合金中孪晶的出现改变变形过程中裂纹扩展方向, 增加合金塑性变形功, 推迟断裂时间, 提高合金塑性。 此外, 电场处理提高合金变形均匀性, 亦改善合金塑性。
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(编辑李向群)
收稿日期: 2005-11-29; 修订日期: 2006-08-17
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