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激光拉曼光谱法测定金刚石复合片残余应力

来源期刊:中南大学学报(自然科学版)2010年第4期

论文作者:徐国平 尹志民 陈启武 徐根

文章页码:1310 - 1314

关键词:金刚石复合片;拉曼光谱;残余应力

Key words:polycrystalline diamond compact (PDC); Raman spectroscopy; residual stress

摘    要:采用显微拉曼光谱仪对直径为25.4 mm、总厚度为3.2 mm的刀具用金刚石复合片(PDC)层表面和侧面不同位置的残余应力进行测试,获得PDC金刚石层表面径向及侧面的应力分布。然后,用电火花切掉PDC的硬质合金基体,再测定金刚石层表面的拉曼光谱,从而得出金刚石层的微观残余应力。研究结果表明:PDC表面中间部分的应力为压缩应力,最大值约600 MPa,从中心到边缘逐渐降低,在离边缘2 mm左右变为拉应力;边沿拉应力的产生是基体的厚度较小,PDC朝金刚石层方向弯曲造成的;金刚石层侧面的应力为拉应力,最大值达580 MPa,位置靠近PDC界面,这是PDC出现金刚石脱层的主要原因之一;实验测得的PDC微观应力为62.5 MPa。

Abstract: The residual stresses on the top surface and side face of the diamond layer of polycrystalline diamond compact (PDC) with 25.4 mm in diameter and 3.2 mm in thickness were measured using Micro-Raman Spectroscopy, thus the stresses and their radial and vertical distributions were obtained. To evaluate the magnitude of the thermal residual microstress in the diamond layer of PDC, the tungsten carbide substrate of PDC was cut by electric discharge machining (EDM), and several Raman measurements were performed on the top surface of the diamond layer. The results show that the stresses in the central part of the diamond surface are compressive, the maximum stress is about 600 MPa, the magnitude of the stress decreases from the center to the edge of PDC, and at about 2 mm near the edge of PDC, the stress becomes tensile; the stresses on the side face of the diamond layer are tensile, and the maximum is about 580 MPa near the interface. This tensile stress is thought to be one of the main factors to cause delamination of PDC used for cutting tools; the measured value of the microstress in the diamond layer is about 62.5 MPa.



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激光拉曼光谱法测定金刚石复合片残余应力

徐国平1, 2,尹志民1,陈启武2,徐根1

(1. 中南大学 材料科学与工程学院,湖南 长沙,410083;

2. 长沙矿冶研究院,湖南 长沙,410012)

摘  要:采用显微拉曼光谱仪对直径为25.4 mm、总厚度为3.2 mm的刀具用金刚石复合片(PDC)层表面和侧面不同位置的残余应力进行测试,获得PDC金刚石层表面径向及侧面的应力分布。然后,用电火花切掉PDC的硬质合金基体,再测定金刚石层表面的拉曼光谱,从而得出金刚石层的微观残余应力。研究结果表明:PDC表面中间部分的应力为压缩应力,最大值约600 MPa,从中心到边缘逐渐降低,在离边缘2 mm左右变为拉应力;边沿拉应力的产生是基体的厚度较小,PDC朝金刚石层方向弯曲造成的;金刚石层侧面的应力为拉应力,最大值达580 MPa,位置靠近PDC界面,这是PDC出现金刚石脱层的主要原因之一;实验测得的PDC微观应力为62.5 MPa。

关键词:金刚石复合片;拉曼光谱;残余应力

中图分类号:TG501.1          文献标志码:A         文章编号:1672-7207(2010)04-1310-05

Micro-Raman stress of polycrystalline diamond compact

XU Guo-ping1, 2, YIN Zhi-min1, CHEN Qi-wu2, XU Gen1

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Changsha Research Institute of Mining and Metallurgy, Changsha 410012, China)

Abstract: The residual stresses on the top surface and side face of the diamond layer of polycrystalline diamond compact (PDC) with 25.4 mm in diameter and 3.2 mm in thickness were measured using Micro-Raman Spectroscopy, thus the stresses and their radial and vertical distributions were obtained. To evaluate the magnitude of the thermal residual microstress in the diamond layer of PDC, the tungsten carbide substrate of PDC was cut by electric discharge machining (EDM), and several Raman measurements were performed on the top surface of the diamond layer. The results show that the stresses in the central part of the diamond surface are compressive, the maximum stress is about 600 MPa, the magnitude of the stress decreases from the center to the edge of PDC, and at about 2 mm near the edge of PDC, the stress becomes tensile; the stresses on the side face of the diamond layer are tensile, and the maximum is about 580 MPa near the interface. This tensile stress is thought to be one of the main factors to cause delamination of PDC used for cutting tools; the measured value of the microstress in the diamond layer is about 62.5 MPa.

Key words: polycrystalline diamond compact (PDC); Raman spectroscopy; residual stress

                                        

聚晶金刚石复合片 (Polycrystalline diamond compact,简称PDC)是由金刚石微粉、钴粉与硬质合金基体在高温高压 (1 400~1 500 ℃,5~7 GPa) 条件下烧结而成的一种复合超硬材料。该产品既具有金刚石的高硬度、高耐磨性,又具有硬质合金的良好冲击韧性和可焊接性,并可用电火花或激光切割成任意形状,因而作为切削元件在钻探工具、有色金属和非金属机械加工领域得到广泛应用。由于金刚石、钴以及硬质合金三者的热膨胀系数相差很大,PDC在高压下烧结完成后的卸压冷却过程中不可避免地会产生热残余应力。残余应力的存在会降低PDC的强度,在使用过程中金刚石层容易崩边甚至从基体上剥落,从而导致PDC失效[1-3]。因此,对PDC残余应力进行研究对改进PDC的结构设计和生产工艺有着十分重要的意义。一般认为[1-4]PDC的残余应力主要来自2个方面:一方面是金刚石层内的金属钴,钴的膨胀系数(12.2×10-6 K-1)是金刚石(1.18×10-6 K-1)的10余倍[5],PDC冷却时钴的收缩远大于金刚石的收缩,使得金刚石颗粒表面受到压缩应力。不过由于金刚石层中钴的含量很少(φ(Co)为6%左右[5]),这部分应力相当低。这类产生在晶粒之间(或晶粒区域之间)的应力被称为微观应力[4]。另一方面的应力来源于PDC硬质合金基体,其膨胀系数约为多晶金刚石的2倍,它在PDC烧结完后的冷却过程中对整个金刚石层产生压缩作用,越靠近界面压缩应力越大。PDC应力绝大部分是由它引起的,这部分应力称为宏观应力[4-5]。自20世纪90年代开始,国外就有人意识到PDC残余应力检测的重要性。Lin等[1]用应变片法得出了PDC金刚石层表面残余应力与基体厚度的关系。Krawitz等[4-5]采用中子衍射应力测定仪测出了PDC金刚石层的平均应力,但对PDC金刚石层从中心到边缘沿径向的5个点所做的应力测定结果由于离散性大没有反映出残余应力的分布规律。Catledge等[6]运用拉曼光谱测试了带有过渡层金刚石球齿各层的应力。测出的最外层金刚石的压应力约为1.3 GPa,与Lin等[1]采用的应变片测试方法和有限元分析得出的结果基本吻合,证明拉曼光谱对PDC残余应力的测定是一种可行的方法。迄今为止,国内外对PDC残余应力的研究很少。本实验拟采用微区拉曼光谱仪对直径为25.4 mm、总厚度为3.2 mm、金刚石层厚为0.7 mm的刀具用PDC金刚石层表面和外圆不同位置的金刚石特征拉曼峰位进行测定,得出PDC金刚石层表面沿径向的应力分布和外圆的应力梯度,并通过对切掉基体的PDC金刚石层表面拉曼峰位进行测量计算金刚石层的微观热应力。

1  拉曼散射光谱测定残余应力的原理

拉曼散射是光散射现象的一种,单色光束的入射光光子与分子相互作用时可发生弹性碰撞和非弹性碰撞。在弹性碰撞过程中,光子与分子间没有能量交换,光子只改变运动方向而不改变频率,这种散射过程称为瑞利散射(Rayleigh scattering)。而在非弹性碰撞过程中,光子与分子之间发生能量交换,光子不仅仅改变运动方向,同时光子的一部分能量传递给分子,或者分子的振动和转动能量传递给光子,从而改变了光子的频率,这种散射过程称为拉曼散射。拉曼散射光和瑞利散射光的频率之差称之为拉曼位移。拉曼位移取决于分子振动能级的变化,不同的化学键或基态有不同的振动方式,决定了其能级间的能量变化。因此,与之对应的拉曼位移是有特征的,这是拉曼光谱进行分子结构定性分析的理论依据[7]。对于一些不均匀的样品,如陶瓷的晶粒与晶界的组成、断裂材料的端面组成,以及一些不便于直接取样的样品分析,利用显微拉曼具有很强的优势。一般利用光学显微镜将激光汇聚到样品的微小部位,采用摄像系统可以把图像放大,并通过计算机把激光点对准待测样品的某一区域。经光束转换装置,即可将微区的拉曼散射信号聚焦到单色仪上,获得微区部位的拉曼光谱图[8]。当物体存在应力时,某些对应力敏感的谱带会产生移动和变形,其中拉曼峰频率偏移的改变与所受应力成正比。因此,可通过拉曼峰频率偏移来衡量PDC金刚石层残余应力。由于PDC在高压下的烧结温度(1 400~1 500 ℃)远高于WC-Co的低共熔点(1 320 ℃),可认为试样在烧结过程中处于流体净应力状态,根据文献报道[6],流体净应力状态下残余应力与金刚石拉曼峰频率偏移量存在如下关系:

             (1)

式中:为无应力下金刚石的拉曼峰频率;为测量点的拉曼峰频率。因此,只要测出PDC金刚石层某点的拉曼峰频率,即可根据式(1)计算出该点的残余应力

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