HPLC-MS/MS同时测定水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素残留

刘永涛^1,2，刘振红³，丁运敏^2,4，艾晓辉^1,2，杨红^1,2

1. 中国水产科学研究院淡水渔业研究中心2. 中国水产科学研究院长江水产研究所农业部淡水鱼类种质监督检验测试中心3. 潍坊市坊子区人民医院4. 华中农业大学水产学院

摘 要：建立了水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类抗生素同时测定的高效液相色谱串联质谱法。向样品中加入无水硫酸钠,以乙酸乙酯-乙腈的混合溶液为提取剂,用正己烷净化。以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相,流速为0.3 mL/min,以Hypersil GOLD为色谱分离柱,用配有电喷雾离子源的三重四极杆质谱进行定性定量分析。在1～1000 ng/mL范围内,7种药物呈良好线性关系。在鲫鱼、南美白对虾和甲鱼空白肌肉中添加水平为2～10μg/kg时,该方法的回收率为67.52%～108.89%,相对标准偏差为4.2%～14%,方法检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。方法适用于同时测定水产品中喹烯酮、喹乙醇和5种大环内酯类药物的残留量。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法;喹烯酮;喹乙醇;大环内酯类;水产品;残留;