在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素的残留量
来源期刊:理化检验-化学分册2017年第9期
论文作者:宓捷波 张然 王飞 许泓 葛宝坤 何佳
文章页码:1009 - 1013
关键词:液相色谱-串联质谱法;在线固相萃取;阿维菌素;伊维菌素;动物源食品;
摘 要:利用在线固相萃取系统,通过萃取柱的选择和在线洗脱条件的优化,建立了测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素残留量的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法。2.50g样品经5mL乙腈和5mL的0.15%(体积分数)三乙胺溶液提取,采用HySphere C18 HD固相萃取柱对提取液进行在线净化。分析物经ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×15mm,1.8μm)分离,采用乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的10mmol·L-1乙酸铵溶液进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。阿维菌素和伊维菌素的质量浓度在10μg·L-1内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为5.0μg·kg-1。在猪肉、牛肉和香肠样品中进行加标回收试验,阿维菌素和伊维菌素的加标回收率在74.8%96.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于11%。
宓捷波1,张然2,王飞1,许泓1,葛宝坤1,何佳1
1. 天津出入境检验检疫局2. 天津科技大学
摘 要:利用在线固相萃取系统,通过萃取柱的选择和在线洗脱条件的优化,建立了测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素残留量的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法。2.50g样品经5mL乙腈和5mL的0.15%(体积分数)三乙胺溶液提取,采用HySphere C18 HD固相萃取柱对提取液进行在线净化。分析物经ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1mm×15mm,1.8μm)分离,采用乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的10mmol·L-1乙酸铵溶液进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。阿维菌素和伊维菌素的质量浓度在10μg·L-1内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为5.0μg·kg-1。在猪肉、牛肉和香肠样品中进行加标回收试验,阿维菌素和伊维菌素的加标回收率在74.8%96.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于11%。
关键词:液相色谱-串联质谱法;在线固相萃取;阿维菌素;伊维菌素;动物源食品;