简介概要

Al-Si-Fe铸造铝合金的搅拌摩擦加工组织和性能研究

来源期刊：稀有金属2019年第12期

论文作者：陈涛宋东福陈胜迁龚航陈立

文章页码：1275 - 1282

关键词：Al-Si-Fe合金;搅拌摩擦加工;富铁相;共晶硅;

摘要：对不同热处理状态的Al-Si-Fe铸造铝合金进行了搅拌摩擦改性,采用光学显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）、拉伸试验机、显微硬度仪等研究了合金状态及改性后热处理对合金组织和性能的影响。结果表明:搅拌摩擦加工后合金的铸造缺陷消失,但存在明显的组织不均匀性和不对称性,源于前进侧的带状组织均匀性和细化程度均高其它区域,而铸态合金更容易获得带状组织。改性后第二相的平均长度和圆整度均大幅改善,长度最大减小90%以上,而圆整度则提高7倍以上。相比于T6态合金,铸态合金的改性效果更好,且富铁相的细化效果较共晶硅好。改性后T6热处理对富铁相的长度和圆整度均略有改善,而共晶硅略有长大,圆整度大幅提高。改性后合金的延伸率提高了4.3倍以上,而强度则与改性前合金状态相关。改性前未处理的合金强度、硬度略有提高,而改性前T6处理的合金的强度、硬度大幅降低。当铸态合金经改性后进行T6热处理,获得的组织最为均匀、细小,综合力学性能最佳。

网络首发时间: 2018-09-07 06:10

稀有金属 2019,43(12),1275-1282 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy18080032

Al-Si-Fe铸造铝合金的搅拌摩擦加工组织和性能研究

陈涛宋东福陈胜迁龚航陈立

华东交通大学理工学院

广东省材料与加工研究所

张家界航空工业职业技术学院

摘要：

对不同热处理状态的Al-Si-Fe铸造铝合金进行了搅拌摩擦改性,采用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、拉伸试验机、显微硬度仪等研究了合金状态及改性后热处理对合金组织和性能的影响。结果表明:搅拌摩擦加工后合金的铸造缺陷消失,但存在明显的组织不均匀性和不对称性,源于前进侧的带状组织均匀性和细化程度均高其它区域,而铸态合金更容易获得带状组织。改性后第二相的平均长度和圆整度均大幅改善,长度最大减小90%以上,而圆整度则提高7倍以上。相比于T6态合金,铸态合金的改性效果更好,且富铁相的细化效果较共晶硅好。改性后T6热处理对富铁相的长度和圆整度均略有改善,而共晶硅略有长大,圆整度大幅提高。改性后合金的延伸率提高了4.3倍以上,而强度则与改性前合金状态相关。改性前未处理的合金强度、硬度略有提高,而改性前T6处理的合金的强度、硬度大幅降低。当铸态合金经改性后进行T6热处理,获得的组织最为均匀、细小,综合力学性能最佳。

关键词：

Al-Si-Fe合金;搅拌摩擦加工;富铁相;共晶硅;

中图分类号： TG457.14

作者简介：陈涛(1985-),男,江西南昌人,硕士,讲师,研究方向:搅拌摩擦加工,E-mail:21842436@qq.com;*宋东福,高级工程师;电话:020-37238029;E-mail:375462908@qq.com;

收稿日期：2018-08-21

基金：江西省教育厅科学研究项目(GJJ161558);广东省科技厅科技计划项目(2017A07071029);广州市珠江科技新星项目(201806010126);广州市科技计划项目(201802030012);四会市科技计划项目(2017A0102004,2017A0109005,2017A0401001)资助;

Microstructure and Properties of Al-Fe-Si Alloy under Friction Stir Processing

Chen Tao Song Dongfu Chen Shengqian Gong Hang Chen Li

Institute of Technology,East China Jiaotong University

Guangdong Institute of Materials and Processing

Zhangjiajie Institute of Aeronautical Engineering

Abstract：

The Al-Si-Fe cast aluminum alloys with different states were modified by friction stir processing. The effects of alloy state and heat treatment post-processing on microstructure and properties were investigated by optical microscope(OM), scanning electron microscope(SEM), tensile tester and microhardness tester. The results showed that casting defects disappeared after modification, but structural inhomogeneities and asymmetry still existed obviously. The uniformity and refinement degree of banded zone originating from advancing side were better than that of other processing zones, while as-cast alloy was easy to obtain more banded structure. The length and roundness of the second phase were greatly improved after modification, the maximum length reduction reached to 90% above and roundness increased more than 7 times. However, modification effect of second phase with as-cast state was better than that of T6 state, meanwhile the refinement effect of iron-rich phase was better than that of eutectic silicon. The length and roundness of iron-rich phase modified were improved slightly after T6 heat treatment, while length of eutectic silicon was increased slightly, and roundness was improved greatly. Elongation of alloy was improved significantly after modification, which increased more than 4.3 times compared to the substrate, while the strength was related to alloy state before processing. The strength and hardness of untreated alloy were improved slightly after modification, while the strength and hardness of the alloy treated by T6 treatment before modification were greatly reduced. Finally, the most uniform, fine microstructure and comprehensive mechanical properties were obtained by friction stir processing as-cast alloy firstly and T6 heat treatment later.

Keyword：

Al-Si-Fe alloy; friction stir processing; iron-rich phase; eutectic silicon;

Received： 2018-08-21

Fe是Al-Si系铸造铝合金中最为常见的元素, 由于Fe在铝合金中的溶解度很低, 其余的Fe将与Al, Si等合金元素形成既脆又硬的富铁相, 受力时易发生内部开裂而成为裂纹源, 极大损害合金的塑性, 尤其是塑性, 是一种有害相 ^[1] 。而对于压铸铝合金而言, Fe的存在能有效改善合金的粘模性能, 通常要求Fe含量达到0.8%以上, 以保障压铸模具的寿命, 是一种有益元素 ^[2] 。因此, 改善富铁相形态, 降低其对构件力学性能的影响是促进Al-Si-Fe-Mg压铸铝合金材料的应用的重要途径。

目前, 国内外研究者普遍通过合金化或改变熔铸条件来改善富铁相形态, 前者通过添加合金元素, 如Mn, Cr, Co, RE, Be, Sc, B等 ^{[3,4,5,6,7,8,9]} 来改变富铁相的晶体结构或抑制富铁相的长大; 后者在合金的熔炼和铸造成型过程中对熔体进行处理, 或采用特种铸造等方法来改善富铁相的形态特征, 熔体处理方法包括熔体保温、超声处理和机械振动等 ^[10,11,12] , 特种铸造如压铸、挤压铸造、半固态压铸等 ^[13,14,15] 。其中Mn是最为常用的合金化元素, 但Mn的添加量在行业内一直存有争议, 过多或过少都无法取得令人满意的效果 ^[16] 。而熔体处理和特种铸造法能一定程度上抑制富铁相的长大, 细化富铁相尺寸和改善铸件性能, 但细化效果有限。除了熔铸法外, 国内外学者也对塑性变形法改善富铁相形态进行了有益的探索。陈胜迁等 ^[17] 人通过热挤压来细化富铁相的尺寸, 富铁相平均粒径下降 58.2%, 圆整度提高4.8倍, 塑性提高约6倍。王快社等 ^[18,19] 对Al-3%Fe合金进行了搅拌摩擦加工后粗大针状的富铁相转变成细小的粒状, 长度由20～50 μm降低至1 μm以下, 细化效果显著。由此可见, 塑性加工也能有效改善富铁相形态, 且细化效果较熔铸法好, 但研究广度和深度远不及铸造法。本文以Al-Si-Fe合金为研究对象, 通过搅拌摩擦加工法来细化改善富铁相的尺寸, 研究合金状态及加工后热处理对合金组织和性能的影响。

1 实验

试验材料为4 mm厚的Al-Si-Fe铸造铝合金板, 主要合金元素的质量分数为: Si 7.43%, Mg 0.27%, Fe 0.86%, 其他杂质元素0.10%, 余量为Al。试验前对部分板材进行T6热处理, 工艺为: (535±5) ℃, 保温6 h, 80 ℃水淬, (155±5)℃, 保温4 h。

搅拌摩擦加工试验在型号为FSW-3LM专用搅拌摩擦焊机上进行, 搅拌头的形状为圆锥右旋螺纹型, 搅拌针长度为3.85 mm, 轴肩直径为10 mm, 搅拌针根部和端部的直径分别为4.0和2.5 mm, 焊接主轴与工作台之间的倾角为2.5°。根据铸造铝合金搅拌摩擦加工的工艺特性, 选择主轴转速为1000 r·min^-1, 加工速度为80 mm·min^-1。具体试验方案见表1。

加工完成后, 用线切割截取拉伸试样及金相试样, 其中拉伸试样沿着加工方向切割, 标距为 15 mm, 横截面尺寸为3 mm×5 mm, 试样加工尺寸见图1; 金相试样经粗磨、精磨、粗抛、精抛后用0.5%的HF水溶液试剂腐蚀5～15 s, 随后在Leica DMI3000M 型光学显微镜(OM)观察; 利用GP-TS2000A力学试验机测试加工区的拉伸力学性能, 拉伸速度为2 mm·min^-1; 利用MH-5L型显微硬度计测试合金的显微硬度, 加载力为2 N, 加载时间为10 s; 采用Image Pro-Plus 软件测量第二相的形态特征, 包括颗粒长度、圆整度。

2 结果

2.1 基材显微组织

图2为T6热处理前后基材的显微组织, 组织图谱中呈灰白色或白色的为富铁相, 呈灰色的为共晶硅。由图分析, 铸态合金的组织主要由α-Al、共晶硅和针状富铁相组成, 富铁相形态呈狭长的针状, 而共晶硅则以纤维状为主, 同时兼有少量的针状和短棒状存在。经过T6热处理后, 富铁相的形态无明显变化, 但共晶硅的发生了明显的熔断和球化, 铸态时狭长、两端带有明显尖角的共晶硅消失, 转变成了两端均为圆角的短板状、球状和粒状形态, 即共晶硅的长度减小, 宽度增大。此外, 从扫描电镜图谱看出, 无论是铸态还是T6态, 其组织中存在一些明显的铸造缺陷, 如气孔、缩松等, 主要分布在晶界处。

表1 搅拌摩擦加工试验方案

Table 1 Testing plan of friction stir processing

No.	Substrate state	Rotating speed/ (r·min^-1)	Processing speed/ (mm·min^-1)	Post-processing treatment
1	As-cast	1000	80	Untreated
2	As-cast	1000	80	T6 treated
3	T6	1000	80	Untreated

图1 拉伸试样尺寸图

Fig.1 Dimensions of tensile specimen (mm)

2.2 搅拌摩擦加工区的组织

图3为铸态和T6热处理基材经搅拌摩擦加工后的截面形貌。由图3分析, 无论基材是否经过T6热处理, 整个加工区均无明显的缺陷, 铸造缺陷得到了愈合, 而远离加工区的热影响区则孔洞等铸造缺陷, 见图3中白色区域。搅拌摩擦加工后, 加工区组织存在明显的组织不均匀性和不对称性。处于前进侧的摩擦搅拌区和热机械影响区界面清晰, 返回侧则相对模糊, 加工区组织大致可分为两种, 即颜色较浅的具有一定形状的带状组织, 和颜色较深且与基材颜色较为接近的组织, 两者组织的差异将在后面详细讨论。带状组织源于前进侧, 逐渐向返回侧延伸, 带状组织的延伸距离与加工区塑化金属的量密切相关, 延伸距离越大, 其塑化金属的量越多。测量两种状态合金加工区的带状组织最大延伸距离分别为3.18 mm和2.38 mm, 由此可见, 铸态时塑化的金属量明显较T6时多。

图2 基材的显微组织图

Fig.2 Microstructure of substrate

(a,c)As-cast;(b,d)T6 treatment

图3 搅拌摩擦加工截面形貌

Fig.3 Sectional morphologies of friction stir processing

(a)As-cast;(b)T6 treatment

图4是经过搅拌摩擦加工后各区的显微组织, 其中图4(a～d)为试样2, 即图3中的位置A, B, C, 图4(e)为试样1, 图4(f)为试样3。由图4分析, 经过搅拌摩擦加工后, 中心区域的第二相组织发生了显著的细化和球化。原来的长条针状的富铁相消失了, 转变成了球状或者短板状的细小微粒, 粒径主要在3～5 μm之间, 与共晶硅一起均匀、弥散地分布在整个搅拌摩擦加工区, 共晶硅的形态与富铁相基本一致, 但颗粒尺寸明显比富铁相粗大, 见图4(b)。前进侧热机械影响区边界两侧的组织差异十分明显, 内侧组织与中心区域基本一致, 但分布具有明显的取向, 即沿着边界呈带状分布, 见图4(c)。返回侧热机械影响区的组织也得到了一定程度的细化, 但虽然也带有明显的方向性, 但细化效果远不及中心区, 返回侧的边界不是很明显, 其组织特征也差异较小, 整个区域的第二相发生了不同程度的局部弯曲、破碎, 但仍保持了铸态的分布特征, 见图4(d)。

图4(e, f)分别为试样1和3加工中心区的显微组织。对比图4(b)发现, 试样1的组织细化程度较好, 但富铁相和共晶硅的圆整度原不及试样2, 部分颗粒呈多边形状, 且存在大量的尖角, 见图4(e)。而试样3的第二相粒子尺寸明显粗大, 且分布均匀性不及试样1和2, 但圆整度较试样1显著改善。

图5是试样2中带状区和非带状区的组织对比图。由图5分析, 与带状区的第二相相比, 近加工表面区的组织, 第二相细化效果和均匀性分别明显下降, 长条状的富铁相和共晶硅清晰可见, 富铁相最大长度超过了18 μm, 部分共晶硅的长宽比超过了4.0, 远高于带状区的1.0～2.0, 见图5(b)。夹在两块带状区之间的组织与带状区组织存在明显的分界线, 区内组织细小均匀, 而区外组织则相对粗大, 均匀性也随之降低, 见图5(c)。底部的带状区组织较为细小, 但仍有部分长条的富铁相和共晶硅, 细化效果和均匀性更接近非带状组织。

图4 搅拌摩擦加工区的组织形貌

Fig.4 Microstructure of friction stir processing zone

(a)Substrate;(b,c,d)Sample 2;(e)Sample 1;(f)Sample 3

图5 带状区和非带状区显微组织

Fig.5 Microstructure of banded and other stir processing zone

(a)Zone A;(b)Zone D;(c)Zone E;(d)Zone F

图6是基材与加工区中心区域的第二相形态特征统计图。由图6分析, 搅拌摩擦加工后, 合金中的第二相颗粒长度大幅降低, 其中铸态的富铁相平均长度从43.6 μm降低至4.01 μm, 降低幅度超过90%; T6态的从42.3 μm降低至4.6 μm, 降低幅度为89.1%, 略低于铸态; 铸态的共晶硅平均长度从14.3 μm降低至3.5 μm, 降幅为75.5%, T6态则由9.1 μm降至4.7 μm, 降低幅度为48.4%, 较铸态降低明显。第二相的形状大幅改善, 颗粒的平均圆整度大幅提高, 其中, 铸态和T6态经过搅拌摩擦加工后, 富铁相圆整度分别从10.5, 10.5提高至1.42和1.47, 分别提高7.4倍和7.1倍, 两者较为接近; 而共晶硅的圆整度分别从3.90, 2.26分别提高至2.23和1.53, 增幅分别达到74.9%和47.7%, T6态的提高幅度较铸态降低明显。

基材经过T6热处理后, 共晶硅的长度均有一定程度的改善, 降低36.4%, 圆整度提高了1.72倍; 而富铁相的长度和圆整度均无明显变化。加工区经过T6处理后, 富铁相的平均长度和圆整度均有小幅的改善, 其中平均长度从4.01 μm降低至3.69 μm, 降幅约8.0%, 而圆整度从1.42提升至1.36, 提高4.2%; 共晶硅的平均长度和圆整度均呈增加的趋势, 平均长度从3.53 μm提高至3.9 μm, 增大幅度约为10.0%, 而圆整度从2.26提高至1.35, 提高67.4%。

图6 第二相颗粒的特征统计图

Fig.6 Characteristic statistics of second phase particles

(a)Length;(b)Roundness

采用能谱(EDS)测试母材和加工区中的富铁相化学成分, 见表2。由表中数据分析, 搅拌摩擦加工后, 铸态中富铁相中Fe的含量无明显变化, 基本稳定在(34.0±0.2)%。而T6处理, 基材中的富铁相无明显的变化, 但加工区富铁相中的Fe含量均略有降低, 降低约4.8%。

表2 富铁相化学成分

Table 2 Chemical composition of iron rich phase (%, mass fraction)

Sample No.	Al	Fe	Si	(Fe/Si)
As-cast substrate	53.26	34.35	12.39	1.39
T6 substrate	53.57	34.17	12.26	1.39
1	53.35	34.19	12.46	1.37
2	54.65	32.68	12.67	1.29
3	55.13	34.20	12.67	1.35

2.3 搅拌摩擦加工区的性能

图7为搅拌摩擦加工前后合金的拉伸力学性能。由图7分析, 经过搅拌摩擦加工后, 铸态合金的抗拉强度和延伸率具有一定程度的提高, 而屈服强度变化不明显。抗拉强度和伸长率从154 MPa, 3.0%分别提高至177 MPa和15.4%, 分别提高14.9%和413.3%。 T6态合金经搅拌摩擦加工后的抗拉强度和屈服强度均大幅下降, 而延伸率显著提高。抗拉强度和屈服强度从270, 254 MPa降至198和130 MPa, 分别降低26.7%和48.8%, 而伸长率从2.5%提高至14.5%, 提高了近4.8倍。 T6热处理后, 无论是基材还是加工区, 其强度均显著提高, 而塑性降低。基材抗拉强度、屈服强度从154, 130 MPa提高至270和254 MPa, 提高幅度分别达到75.3%和95.4%, 伸长率从3.0%降低至2.5%, 降幅为16.7%。加工区的抗拉强度、屈服强度从177, 130 MPa提高至300和260 MPa, 提高幅度分别达到69.5%和100%, 而伸长率从15.4%降低至7.6%, 降低约50.6%。

图8为搅拌摩擦加工前后合金的显微硬度。由图8分析, 经过搅拌摩擦加工后, 铸态合金的显微硬度略有提高, 而T6态合金的显微硬度大幅降低, 降低至与铸态基体相近。 T6热处理后基体和加工区的显微硬度均大幅提高, 从HV 57～61提高至HV 106～108, 提高约75.0%。因此, 无论基材有没有经过T6热处理, 其加工区的显微硬度均与基材相近, 而无论基材还是加工区, T6热处理后加工中心区域的显微硬度与基材较为接近。

图7 搅拌摩擦加工前后合金的拉伸力学性能

Fig.7 Tensile properties of alloy before and after friction stir processing

(a)Strength;(b)Elongation

图8 搅拌摩擦加工前后合金的显微硬度

Fig.8 Microhardness of alloy before and after friction stir processing

3 分析与讨论

搅拌摩擦加工是基于搅拌摩擦焊原理的一种固态改性加工技术, 利用搅拌头与基体之间的剧烈摩擦作用, 使局部的金属达到热塑化状态, 并沿着搅拌针发生塑性流动。位于前进侧的基体材料随着搅拌头旋转方向迁移, 与前进侧基材之间的形成了很大变形速率差, 加工区内组织细化效果远高于边界, 从而产生了明显的组织差异性, 即为分界线; 而返回侧的金属流动与搅拌头方向一致, 其受力和变形程度与边界材料变形及其差异均较小, 组织细化程度和差异性均较小, 致使分界线不明显。当搅拌摩擦加工进行时, 搅拌头后面形成了一个瞬时的空间, 随搅拌头高速旋转而塑性流动的金属被“甩”出螺纹, 并吸入了瞬时空间, 随着塑化金属周期性被甩出来, 瞬时空间不断填充、吸入, 形成了周期性的带状组织 ^[20] 。

Al-Si-Fe-Mg合金经过T6热处理后, 其共晶硅相发生显著的熔断和球化, 其平均颗粒尺寸和圆整度均大为改善, 而富铁相的尺寸和圆整度均未发生明显的变化。 Mg₂Si经固溶、时效析出后均匀地分布在基体中, 基体强度、硬度大幅提高, 这提高了搅拌摩擦加工中搅拌头所受的前进阻力, 降低了热输入量和减少了前进侧塑化金属及其流动量, 减少了带状组织的形成 ^[21] 。同时基材强度硬度的提高, 加工区第二相的破碎和折断也明显减弱, 富铁相和共晶硅细化效果减弱。

T6态基体经过搅拌摩擦加工后, 原均匀析出的Mg₂Si粒子受到超过400 ℃高温的热循环, 逐渐溶解至基体中, 同时经过大塑性变形的α-Al发生了动态回复再结晶, 大幅消除了由塑性变形带来的晶格畸变、残余应力等, 使基体强度和硬度大幅降低, 但延伸率大幅提高; 而铸态基体经过搅拌摩擦加工后进行T6热处理, 其中的Mg₂Si相经固溶、时效析出后分布更为均匀, 合金强度和硬度大幅提高, 其中强度较T6态基体提高11.1%, 而同时在搅拌摩擦加工过程中, 第二相发生显著细化、球化和均匀化, 使得应力集中现象大幅改善, 伸长率较基体提高3倍。

综上所述, 搅拌摩擦加工能有效消除基体中的铸造缺陷, 第二相组织得到显著细化和均匀化, 大幅改善合金的塑性。加工前T6热处理对于改善第二相的形态效果略有降低, 同时受到热循环的作用, 致使合金的强度和硬度大幅下降; 而加工后T6热处理能充分发挥热处理对Mg₂Si均匀析出和第二相细化、球化和均匀化的作用, 获得最佳的综合力学性能。