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实时直接分析-静电场轨道阱高分辨质谱法应用于化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量分析

来源期刊:理化检验-化学分册2020年第6期

论文作者:蓝草 邵琳智 徐娟

文章页码:686 - 691

关键词:实时直接分析;静电场轨道阱高分辨质谱;抗过敏药物;化妆品;定性及定量分析;

摘    要:提出了应用实时直接分析(DART)-静电场轨道阱高分辨质谱法对化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量检测方法。称取样品0.50g,加入50%(体积分数)乙醇溶液1.0mL,于超声波水浴中超声处理5min,涡旋振荡10min后离心5min,取上清液0.50mL,加水0.5mL混匀后再次离心5min,取上清液,按仪器工作条件进行分析。采用Dip-it Samplers模式进样,进样量为1μL。在正离子模式下,以一级全扫描-数据依赖性二级扫描(Full MS-ddMS2)进行定性分析,与自建二级(MS2)谱库进行比对,得到定性筛查结果;随即以平行反应监测(PRM)模式进行定量分析。所测的15种抗过敏药物的线性范围均在10mg·L-1以内。由于所测得的15种药物的测定下限的信噪比远大于10倍,故本方法将测定下限定为0.5mg·kg-1。用空白样品为基体,加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在82%以上;测定值的相对标准偏差(n=6)均小于16%。应用本方法分析了20个市售化妆品样品,在其中的7个样品中检出苯海拉明,在1个样品中检出氯苯那敏,且所得结果与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)所测结果一致。

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实时直接分析-静电场轨道阱高分辨质谱法应用于化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量分析

蓝草,邵琳智,徐娟

广州海关技术中心

摘 要:提出了应用实时直接分析(DART)-静电场轨道阱高分辨质谱法对化妆品中15种抗过敏药物的定性和定量检测方法。称取样品0.50g,加入50%(体积分数)乙醇溶液1.0mL,于超声波水浴中超声处理5min,涡旋振荡10min后离心5min,取上清液0.50mL,加水0.5mL混匀后再次离心5min,取上清液,按仪器工作条件进行分析。采用Dip-it Samplers模式进样,进样量为1μL。在正离子模式下,以一级全扫描-数据依赖性二级扫描(Full MS-ddMS2)进行定性分析,与自建二级(MS2)谱库进行比对,得到定性筛查结果;随即以平行反应监测(PRM)模式进行定量分析。所测的15种抗过敏药物的线性范围均在10mg·L-1以内。由于所测得的15种药物的测定下限的信噪比远大于10倍,故本方法将测定下限定为0.5mg·kg-1。用空白样品为基体,加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在82%以上;测定值的相对标准偏差(n=6)均小于16%。应用本方法分析了20个市售化妆品样品,在其中的7个样品中检出苯海拉明,在1个样品中检出氯苯那敏,且所得结果与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)所测结果一致。

关键词:实时直接分析;静电场轨道阱高分辨质谱;抗过敏药物;化妆品;定性及定量分析;

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