固溶处理对7A55铝合金断裂韧性的影响
刘文辉，张新明，李惠杰，刘胜胆，黄振宝
(中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083)
摘要：采用金相组织观察、拉伸实验、Kahn撕裂试验、扫描电镜、透射电镜等方法研究固溶处理对7A55铝合金断裂韧性的影响。研究结果表明：固溶温度对7A55铝合金断裂韧性影响显著，7A55铝合金在450~490 ℃时固溶，随着温度上升，可溶性粒子减少，断裂韧性增加，到480 ℃时断裂韧性达到最大值；当温度超过480 ℃时，由于晶粒的长大，断裂韧性又开始下降；7A55铝合金有很大的淬火敏感性，当以慢速淬火时，晶界非共格析出物尺寸粗大，对断裂韧性不利。
关键词：7A55铝合金；断裂韧性；固溶处理；Kahn撕裂实验
中图分类号：TG166 文献标识码：A 文章编号：1672-7207(2007)01-0041-05
Effect of solution on fracture toughness of 7A55 aluminum alloy
LIU Wen-hui, ZHANG Xin-ming, LI Hui-jie, LIU Sheng-dan, HUANG Zhen-bao
(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: The effect of solution on fracture toughness of 7A55 aluminum alloy was investigated by optical microscopy, tensile test, Kahn tear test, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that solution temperature has significant effect on fracture toughness of 7A55 aluminum alloy. The solution temperatures are in the range of 450-490 ℃, the soluble particles decrease with the increase of solution temperature, and the fracture toughness increases and reaches the peak at 480 ℃, then drops because the grain grows. 7A55 aluminum alloy has a high quenching sensitivity, and a slow quenching rate induces coarse precipitates, which is harmful to fracture toughness of the alloy.
Key words: 7A55 aluminum alloy; fracture toughness; solution; Kahn tear test
高强铝合金具有密度小、强度高、加工性能好等优点，广泛应用于航空航天及民用工业，是航空航天的主要结构材料之一，同时在交通运输和其他工业部门也得到广泛应用[1]。随着航空航天工业的发展，人们逐渐认识到断裂韧性已成为限制高强铝合金得到进一步应用的瓶颈。随着线弹性和断裂韧性力学的发展，以及破损安全设计原则在实际工作中的应用，人们对结构材料特别是高强铝合金断裂韧性的重要性的认识更加清楚。目前，断裂韧性已和常规强度、抗腐蚀、疲劳强度并列为高强度铝合金的4项主要考核指标，只有在这几方面都满足设计和使用要求的情况下，才称得上具备良好的综合性能[2]。关于淬火速率[3]、再结晶程度[4]、强度以及微观结构对高强铝合金断裂韧性的影响，Alarcon等[5-8]已进行了研究。在此，本文作者对固溶处理后的7A55轧制板的显微组织和断裂韧性进行研究，探讨固溶温度和淬火速率对断裂韧性的影响，分析其断裂机理，以期为提高其断裂韧性提供一定的依据。
1 实 验
1.1 材料及热处理方法
a. 材料。试验材料采用熔铸所得7A55铝合金，
其化学成分如表1所示。
表1 7A55铝合金化学成分
Table 1 Chemical compositions of 7A55 aluminum alloy
b. 热处理方法。铸锭经均匀化、热轧后，再进行固溶处理。固溶处理在DRZ-4型电阻炉内进行。固溶温度分别为450，460，470，480和490 ℃，时间为2 h，样品取出后分别投入20 ℃冷水、50 ℃热水、空气中进行淬火，并马上进行时效处理，温度为120 ℃，时间为24 h。
1.2 检测方法
a. 金相观察。采用SCC-101P/CHN对样品的金相组织进行观察，并选择清晰且代表性强的区域进行 观察。
b. Kahn撕裂试验。材料的韧性采用Kahn撕裂实验得到[9]，撕裂试验在CSS-44100电子万能实验机上进行，在实验过程中记录载荷－裂纹张开位移曲线，计算裂纹扩展前的耗散能(UIE)。
c. 扫描电镜观察(SEM)。撕裂试样断口扫描在KYKY-2800扫描电镜上进行，加速电压为20 kV。并对断口韧窝内的粒子合金元素的能谱进行分析。
d. 透射电镜观察(TEM)。借助JEM-2000EX型透射电子显微镜观察并拍摄合金的显微组织形貌，透射电子显微镜的加速电压为200 kV。
2 实验结果
2.1 固溶处理对合金的强度和UIE的影响
固溶温度对7A55铝合金的屈服强度(σs)、抗拉强度(σb)、UIE的影响结果如图1所示。由图1可知，随着固溶温度的升高，7A55铝合金的抗拉强度、屈服强度、断裂韧性的变化都有先增大到峰值然后减小的规律。抗拉强度的峰值点在固溶温度为470 ℃处，随着固溶温度的升高，其强度有下降的趋势。屈服强度的变化趋势和抗拉强度的变化趋势相似。断裂韧性的峰值点在固溶温度为480 ℃处。
2.2 固溶处理对显微组织的影响
样品分别在450，470和480 ℃固溶2 h后的金相照片如图2所示。从图2(a)可见，在450 ℃固溶时，第二相未充分溶解(黑点较多)，合金发生少量再结晶；在470 ℃固溶时，晶体中再结晶分数增加，晶粒比较细小。在480 ℃固溶时，黑点明显减少，第二相充分溶
图1 经不同固溶温度处理后7A55合金的强度和断裂韧性值
Fig.1 Unit initiation energy (UIE) and strength of 7A55 aluminum alloy at different solution temperatures
(a) 450 ℃；(b) 470 ℃；(c) 480 ℃
图2 经不同固溶温度处理的合金的显微组织
Fig.2 Optical micrographs of 7A55 alloys solutioned
at different solution temperatures
解，单相固溶体增加，合金成分的不均性大大减轻或者消除，合金已完全再结晶，见图2(c)。合金中第二相质点的数量、尺寸及分布与固溶处理有很大关系。这类粗大结晶相颗粒原则上可通过固溶处理熔入基体，通过固溶处理，将这类非平衡凝固形成的多相组织尽可能转变为固溶体组织，充分发挥合金元素的有益作用，是提高合金力学性能的有效途径。在不发生过烧和晶粒粗大的前提下，升高固溶温度对断裂韧性有利。这主要是由于提高固溶温度，不溶质点的数量减少，合金成分的不均匀性与杂质的偏析可以减轻或者消除，在时效过程中有利于第二相的细化和均匀化，因而有利于合金塑性和断裂韧性的提高。在490 ℃固溶时，由于局部发生过烧，晶界明显变宽，并且有少量复溶共晶球。这些部分结合力低，比较脆弱，容易发生断裂。故在490 ℃淬火时合金的断裂韧性降低。
2.3 断口形貌
在450，470，480 ℃固溶2 h，再经120 ℃时效24 h的Kahn撕裂试样断口的SEM照片如图3所示。
(a) 450 ℃；(b) 470 ℃；(c) 480 ℃
图3 经不同固溶温度处理的7A55铝合金的
Kahn撕裂断口形貌
Fig.3 Fracture surface of Kahn tear test of 7A55 alloys solutioned at different temperatures
从图3(a)可看出，其断裂方式为穿晶断裂和沿晶断裂的混合模式，断裂韧窝中含有许多未溶解的小粒子，经能谱分析测定粒子A处含Al，Cu，Zn和Mg元素，粒子B处含Fe和Cu元素。粒子B在微小的塑性变形时发生开裂，成为裂纹源。在450 ℃固溶2 h后，常规可溶性粒子未完全溶解，这些粒子在拉伸过程中形成孔洞，随着变形的增大，孔洞发生聚合，材料断裂。图3(b)所示为沿晶断裂与穿晶韧窝断裂的混合断裂方式，其穿晶韧窝断裂所占比例比在450 ℃固溶2 h的大，韧窝较多，在韧窝中还有许多小韧窝，在韧窝中可观察到未溶的微小粒子，但是比在450 ℃固溶的少。图3(c)中可溶性粒子完全熔解，韧窝多，由大韧窝和小的连接撕裂峰组成。
3 分析与讨论
铝合金的断裂韧性取决于裂纹形核和裂纹扩展。金属在滑移加剧形成滑移带之后产生裂纹，更多的是由空穴聚合成核及第二相夹杂质点成核。因为夹杂物与基体的晶体结构不同，在塑性变形中，产生变形不一致，因此，在第二相粒子和基体界面产生应力集中，从而形成显微空穴；随着外力加大，空穴不断长大、聚合，导致最后断裂。涉及断裂韧性的主要结晶相颗粒有3种类型：在铸造过程中形成的粗大不溶性粒子(1~10 mm)；在均匀化过程中形成较小的中等粒子(0.05~0.5 mm)和时效析出粒子(约0.01 mm)。这些第二相颗粒对材料的断裂韧性有着不同的影响[10-11]。
经峰值时效处理后，再经4%和6%塑性变形的7A55铝合金的SEM照片如图4所示。经4%塑性变形的粒子中间开裂，而经6%塑性变形的粒子已经破碎。经能谱分析测定其组成含Fe和Cu元素。由于第二相粒子尺寸较粗大，与基体接触面较大，从基体传来的应力或应变比尺寸小的粒子大，再加上第二相粒子较脆，其变形能力常比基体金属的低，在拉伸变形时会阻止基体塑性变形，在粒子上形成应力集中，除使粒子与基体分离外，也可把粒子分开形成空穴，作为裂纹形核源。脆性第二相断裂形成微孔，微孔长大，微孔间金属撕裂使微孔聚合，微孔扩展是铝合金断裂的重要原因。这也说明降低Fe和Si含量有利于提高7A55铝合金的断裂韧性。
通过以上分析，可用图5来描述合金的断裂过程，当变形达到一定的临界值时，在晶格的拉伸区内便会丧失剪切稳定性，此时在长距离和任意结晶学方向上的结构重新排列成为可能，在介观层次上开始产生新类型的缺陷，即介观缺陷、旋转位移、不同类型的带状组织等。这些缺陷孕生于介观应力中心点上，如粗大第二相粒子的开裂处，可溶性粒子与基体的脱开处，经由很多组织单元不管其结晶学取向如何而进行长距离的延伸。当介观缺陷穿透试样的全断面时，在宏观层次上将丧失剪切稳定性，试样整体变成剪切不稳定。在试样的某一断面上将形成大的宏观应力中心，它使宏观变形局域化，并诱发该断面内的介观缺陷体系自我协调式地发展。这将导致在局域化的变形区内产生材料的非致密性、碎片化以及最终断裂。
(a) 4%；(b) 6%
图4 不同塑性应变的7A55铝合金的SEM照片
Fig.4 SEM images of 7A55 alloys with different strains
图5 高强铝合金断裂示意图
Fig.5 Schematic of fracture behavior in
high strength aluminum alloys
一般地，在轧制过程中，合金中的硬脆相质点发生破裂，并沿轧制方向成行排列，由于这些粗大的第二相粒子难熔或不熔于基体，所以，它们的组织形态及分布特点在随后的热处理过程中很少或者不发生变化。固溶的温度和时间影响可熔粒子的尺寸和分布。固溶的温度和时间、淬火的速度和时效制度会影响时效析出相的尺寸和分布。由于随着固溶温度的升高，可熔性粒子溶入基体越充分，即图5中的可熔性粒子减少，孔洞形核减少，孔洞之间的距离也增加，断裂韧性相应提高。这可以解释于480 ℃固溶2 h时合金的断裂韧性最好的原因。随着固溶温度的继续升高，晶粒长大，甚至过烧，断裂韧性降低。这同样可以解释随着固溶时间的延长，断裂韧性先增加后降低的原因。
不同淬火冷却速率对断裂韧性的影响较大，慢的淬火冷却速率会提高晶界析出物和晶内非共格弥散体的尺寸和数量。在塑性变形时，粗大的非共格沉淀相和晶界析出物与基体的边界上会产生位错塞积，从而引起局部应力集中，当应力达到一定程度时，在部分颗粒与基体边界上形成微裂纹。晶界析出物特别是连续的网状析出物有严重的脆化作用，可以作为起始裂纹源，降低韧性。图6所示为在不同淬火速率下，在120
℃时效24 h后得到样品的透射照片。从图6可看出，慢速淬火的晶界析出粗大，中速淬火的析出次之，快速淬火的析出最小。由于粗大粒子与基体接触面较大，从基体传来的应力或应变比体积小的粒子大，晶界的强度降低，裂纹沿晶界扩展的倾向增大。Kawabata等[12]得到断裂应变的表达式为：
(a) 20 ℃水；(b) 50 ℃水；(c) 空冷
图6 在不同介质淬火后合金的TEM断口形貌
Fig.6 TEM images of 7A55 alloys in different
quenching mediums
从上式也可看出粗大的晶界析出会降低7A55铝合金断裂韧性。
4 结 论
a. 7A55铝合金中Fe和Si杂质相在发生塑性变形时，开裂或与基体脱开成为裂纹源。因此，降低Fe和Si含量有利于提高7A55断裂韧性。
b. 固溶温度对7A55铝合金的断裂韧性影响很大。为了发挥材料的潜能，既要加热到足够温度使合金元素充分固溶，又要严格控制加热温度和保温时间，防止过烧，使得材料获得高的断裂韧性。
c. 7A55铝合金的淬火敏感性强，以慢速淬火时，晶界非共格析出物增多，尺寸粗大，会降低其断裂韧性。
参考文献：
[1] 潘志军, 黎文献. 高强铝合金断裂韧性的研究现状及展望[J]. 材料导报, 2002, 16(7): 14-17.
PAN Zhi-jun, LI Wen-xian. Current status and future trends of research on fracture toughness of high strength aluminum alloys[J]. Materials Review, 2002, 16 (7): 14-17.
[2] 潘志军, 黎文献, 马正青, 等. 高强铝合金的研究现状及展望[J]. 铝加工, 2001, 24(4): 39-41.
PAN Zhi-jun, LI Wen-xian, MA Zheng-qing, et al. Development and present states of researching high strength aluminium alloys[J]. Aluminium Processing, 2001, 24(4): 39-41.
[3] Dorward R C, Beerntsen D J. Grain structure and quench-rate effects on strength and toughness of AA 7050 Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy plate[J]. Metallurgical and Materials Transactions, 1995, A26: 2481-2484.
[4] Morere B, Ehrstrom J C, Gregson P J, et al. Microstructural effects on fracture toughness in AA7010 plate[J]. Metallurgical and Materials Transactions, 2000, A31: 2503-2515.
[5] Alarcon O E, Nazar A M M, Monteiro W A. The effect of microstructure on the mechanical behavior and fracture mechanism in a 7050-T 76 aluminum alloy[J]. Material Science and Engineering, 1991, 138: 275-285.
[6] 张 坤, 刘志义, 叶呈武, 等. 高Zn超高强铝合金的力学性能[J]. 中南大学学报: 自然科学版, 2004, 35(2): 191-194.
ZHANG Kun, LIU Zhi-yi, YE Cheng-wu, et al. Mechanical properties of super-high strength aluminum alloy containing high zinc[J]. Journal of Central South University: Science and Technology, 2004, 35(2): 191-194.
[7] Kamp N, Sinclair I, Starink M J. Toughness-strength relations in the overaged 7449 Al-based alloy[J]. Metallurgical and Materials Transactions, 2002, A33: 1125-1136.
[8] Dumont D, Deschamps A, Brechet Y. A model for predicting fracture mode and toughness in 7000 series aluminium alloys[J]. Acta Mater, 2004, 52: 2529-2540.
[9] Dumont D, Deschamps A, Brechet Y. On the relationship between microstructure, strength and toughness in AA7050 aluminum alloy[J]. Materials Science and Engineering, 2003, A356: 326-336.
[10] 刘 刚, 张国君, 丁向东, 等. 含有不同尺度量级第二相的高强铝合金断裂韧性模型[J]. 中国有色金属学报, 2002,12(4): 706-713.
LIU Gang, ZHANG Guo-jun, DING Xiang-dong, et al. A model for fracture toughness of high strength aluminum alloys containing second particles of various sized scales [J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2002,12(4): 706-713.
[11] 张国君, 刘 刚, 丁向东, 等. 含有不同尺度量级第二相的高强铝合金拉伸延性模型[J].中国有色金属学报, 2002, 12(S1): 1-10.
ZHANG Guo-jun, LIU Gang, DING Xiang-dong etc. Model for tensile ductility of high strength A1 alloys containing second particles of various sized scales[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2002,12(S1): 1-10.
[12] Kawabata T, Izumi O. Ductile fracture in the interior of precipitate free zone in an Al-6.0%Zn-2.6%Mg alloy [J]. Acta Metall, 1976, 24: 817-825.
收稿日期：2006-06-18
基金项目：国家重大基础研究资助项目(2005CB623706)；国际科技合作重点项目(2004DFA00200)
作者简介：刘文辉(1978-)，男，湖南攸县人，博士研究生，从事材料科学计算、力学及高强铝合金研究
通讯作者：刘文辉，男，博士研究生；电话：0731-8830265(O)；E-mail: wealth9733221@sohu.com
