直流辉光放电质谱法测定高纯二氧化锗中的16种杂质元素及其相对灵敏度因子的求取

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第7期

论文作者：谭秀珍 李瑶 林乾彬 蔡国华 邓育宁

文章页码：859 - 864

关键词：直流辉光放电质谱法;高纯二氧化锗粉末;控制样品;相对灵敏度因子;

摘    要：取高纯GeO₂粉末5.00g（颗粒度小于30μm）5份,其中一份作为空白,其余4份中依次加入Li、Be、Mg、Al、Ti、V、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、Sn、Sb、Tl、Pb等16种元素的标准溶液,使其浓度梯度为0,0.4,1.0,2.0,5.0μg·g^-1,于烘箱中100℃烘干。充分研磨混匀后制得GeO₂粉末中含16种杂质元素的控制样品。取高纯铟按方法规定压制成直径约为15mm的In薄片。取5片铟薄片,取适量上述5个GeO₂控制样品分别置于铟薄片上,盖上数层称量纸后用手动压紧压实,使铟薄片上的控制样品的直径约为4mm,并分别进行直流辉光放电质谱法（dc-GD-MS）测定。选择放电电流为1.8mA,放电电压为850V,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定控制样品中各杂质元素的含量,并将这些测定值作为标准值。将ICP-MS测定所得待测元素和基体元素的离子束强度比值为横坐标,以与其对应的信号强度为纵坐标绘制校准曲线,曲线的斜率即为各元素的相对灵敏度因子（RSF）值。所得16种元素的校准RSF（calRSF）值和仪器自带的标准RSF（stdRSF）值之间存在显著的差异,其比值大都在2～3之间。由此可见制备的一组GeO₂粉末控制样品不仅建立了各元素的工作曲线,而且获得了与基体相匹配的RSF值,解决了用GD-MS测定高纯GeO₂中16种杂质元素的问题。