文章编号: 1004-0609(2005)05-0739-07

Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉机械合金化纳米晶粉末的

特种烧结及磁性能

卢 斌¹, 易丹青¹, 刘 岩², 刘会群¹, 吴标理¹, 吴 炜¹, 马 瑞¹

(1. 中南大学 材料科学与工程学院, 长沙 410083;

2. 中国科学院 上海硅酸盐研究所 特种材料研究与发展中心, 上海 200050)

摘 要: 研究了放电等离子烧结和高压烧结工艺条件对MA Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉纳米晶粉末的烧结块体合金的组织结构与磁性能的影响。 结果表明: 球磨70h后, 获得了单相α-Fe纳米晶(约9.5nm)过饱和固溶体粉末; DSC升温曲线中, 出现4个不同强度的放热峰, 依次发生了纳米晶过饱和固溶体的结构弛豫、 非晶晶化以及过饱和固溶体相析出等过程, 且相析出过程分两个阶段完成; 在p=30MPa, t=5min放电等离子烧结(SPS)条件下, 当温度达到1050℃后, 可获得相对密度为98.9%、 主相为α-Fe的纳米晶(100nm)块体合金, 其中, B_s=1.34T, H_c=7.34kA/m, 在p=5.5GPa, t=5min条件下, 当P_w=1150W后, 可获得相对密度约99.1%、 单相α-Fe纳米晶(21.4nm)块体合金, 其中, B_s=1.14T, H_c=8.22kA/m。

关键词: Fe基合金; 机械合金化; 纳米晶; SPS烧结; 高压烧结; 块体合金; 磁性能 中图分类号: TG139

文献标识码: A

Sintering and magnetic properties of mechanical alloying Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉ nanocrystalline powder

LU Bin¹, YI Dan-qing¹, LIU Yan², LIU Hui-qun¹,

WU Biao-li¹, WU Wei¹, MA Rui¹

(1. School of Materials Science and Engineering,

Central South University, Changsha 410083, China;

2.Special Materials Research and Development Centre,

Shanghai Institute of Ceramics, Chinese Academy of Science, Shanghai 200050, China)

Abstract: The influence of spark plasma sintering and high-pressure sintering technique on microstructure and magnetic properties of bulk alloys of MA Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉ nanocrystalline powder were investigated. The results show that after milling for 70h, the single phase α-Fe nanocrystalline supersaturate solid solution powder with average grain size 9.5nm and bcc structure can be obtained. In DSC heating-up curve of MA powder, four exothermal peaks with different strength appear, which are corresponding to the structure relaxing process of distorted nanocrystalline supersaturate solid solution, crystallization process of trace amorphous phases and phase precipitation of supersaturate solid solution, respectively. The precipitation process of supersaturate solid solution is decided into two stages. Under the SPS sintering conditions at p=30MPa, t=5min, when sintering temperature is 1050℃, nanocrystalline (100nm) bulk alloy with relative density of 99% and main phase of α-Fe can be obtained, the magnetic properties of bulk alloy are: B_s=1.34T, H_c=7.34kA/m. Under the high-pressure sintering conditions of p=5.5GPa, t=5min, when P_w=1150W, single phase α-Fe nanocrystalline (21.4nm) bulk alloy with relative density of 99.1% can be obtained, the magnetic properties of which are: B_s=1.14T, H_c=8.22kA/m.

Key words: Fe-based alloy; mechanical alloying; nanocrystalline; SPS sintering; high-pressure sintering; bulk alloy; magnetic properties

自1988年Yoshizawa等^[1]发现Fe_73.5Si_13.5-B₉Nb₃Cu₁纳米晶合金后, 这类纳米晶合金以其比Fe基非晶合金更优秀的软磁特性和高的饱和磁感应强度而一直引起世界各国的高度重视。 然而, 实际工程应用中大多需要形状结构相对较复杂的块体磁芯材料。 目前, 这类纳米晶合金通常是由非晶晶化方法获得的, 其形状与尺寸受到极大限制, 仅能提供薄带、 粉末、 细丝等形状。 为拓展这类纳米晶合金的应用范围, 有必要将这些非晶软磁粉末或薄带制备成非晶或纳米晶块体合金。 已有报道采用热压法^[2]、 高压固结法^[3-5]、 温热挤压法^[6]以及爆炸成型法^{[7, 8]} 等工艺制备Fe-Si-B、 Co-B-Si、 Fe-Zr-B以及Fe-Nb-B系非晶或纳米晶块体软磁合金。 但其制备粉末多由熔体快淬法获得, 存在粉末成型困难和成本高等问题。

机械合金化法(简称MA法)在制备纳米晶或非晶粉末方面具有优势, 与熔体快淬法相比, MA法还具有工艺简单, 产率高以及容易规模化生产等优点, 而且所制备的粉末具有优良的流动性和压实性, 为通过烧结工艺制备纳米晶块状材料提供了一条新的技术途径。 采用MA法制备Fe基非晶或纳米晶软磁合金粉末的研究报导较多^[9-12], 但很少见到由这类非晶或纳米晶粉末获得纳米晶块体材料的研究报导。

在上述各粉末冶金方法中, 提高烧结压力能明显促进晶化形核率和抑制晶粒长大^[13], 有利于获得纳米晶合金, 但其所需的特殊高压设备以及块体形状和尺寸的限制, 制约了该技术的发展与应用。 由于六面顶高液压技术在腔体的高压化和大尺寸等方面的进步, 有望获得大尺寸的纳米晶块体合金。 放电等离子烧结(简称SPS)工艺作为一种新的粉末固化成型技术近年来引起关注。 该工艺能在极短的时间内、 较低的温度下实现烧结^[14], 因而, 被认为是制备非晶或纳米晶块体合金的理想工艺。 Kojima等^[14]和Shen等^[15]利用快淬非晶粉末和气雾化非晶粉末采用SPS烧结工艺成功地制备了非晶或纳米晶软磁块体合金。 因此有必要探讨MA纳米晶粉末在SPS和高压烧结过程中的致密化和纳米晶粒粗化行为, 为制备纳米晶块体材料提供新的技术途径。

本文作者研究了MAFe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉纳米晶粉末采用放电等离子烧结(SPS)工艺和超高压烧结工艺制备块体合金的组织结构与磁性能特点。

1 实验

实验合金名义成分(摩尔分数, %)为Fe_73.5-Cu₁Nb₃Si_13.5B₉。 选用纯度优于99.5%、 粒度约75μm的纯合金元素粉末, 在QM-1SP型行星式高能球磨机上进行机械合金化处理, 球磨过程中氩气保护, 球料质量比为20∶1, 球磨罐转速为450r/min。 放电等离子烧结(SPS)实验在日本石炭株式会社SPS3.20-MK-V放电等离子烧结设备上进行, 压力为30MPa, 时间5min, 烧结温度950℃~1050℃。 在HTDS-032A六面顶液压机上进行高压烧结试验(以下简称HHP), 其中, 烧结压力5.5GPa, 加热功率530~1150W, 加热时间5min, 高压腔体结构如图1所示。 采用Dmax-rA型X射线衍射仪(XRD)分析样品相组成, Cu靶, Kα谱线。 应用Sherrer公式估算机械合金化粉末和烧结样品的平均晶粒尺寸, 即

D=0.91λ/(Bcosθ)

式中 D为晶粒直径; λ为入射X射线波长(0.15405nm); B为衍射峰半高宽; θ为Bragg角,计算时, 扣除仪器宽化及K_α2。 采用阿基米德法测量样品的密度。 烧结样品显微组织结构分析在日立H-800透射电子显微镜(TEM)上进行, 加速电压为160kV。 TEM样品制备采用电解双喷+离子减薄法。 磁性能测量在美国LDJ 9600振动样品磁强计(VSM)上进行, 最大磁化磁场H_max=9.55×10⁶A/m。

图1 高压腔体结构示意图

Fig.1 Sketch of structure of high pressure cavity

2 结果与分析

2.1 MA合金粉末的制备

图2所示为Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉机械混合粉末经过25~70h球磨后粉末的X射线衍射谱。 由图可见, 球磨25h后仅存在α-Fe相的衍射峰, 随着球磨过程的进行, 各衍射峰宽化现象更加明显。 X射线衍射分析表明: 该MA粉末形成了单相α-Fe过饱和固溶体。 根据Sherrer公式计算各样品粉末中的α-Fe相的平均晶粒尺寸D值, 计算结果显示, 随着机械合金化的进行, D值逐渐减小, MA70h后, D值可达到9.5nm左右。

图2  不同时间球磨后粉末和高压烧结样品的X射线衍射谱

Fig.2 XRD patterns of powder and high-pressure sintering samples

after different milling times

2.2 MA粉末的热稳定性

图3所示为MA70h纳米晶粉末的DSC谱。 从图中可以看出, 共出现了4个不同强度的放热峰: 第一个是范围宽、 强度弱、 峰位约为430℃的低平放热峰, 第二个是峰位约525℃的弱放热峰, 后两个峰位分别约为700℃和818℃的相对较强的放热峰。 第一个宽化的低平峰的出现属于机械合金化粉末的普遍现象, 与该过程形成的晶粒大小分布较宽、 晶格发生畸变的α-Fe纳米晶相过饱和固溶体发生结构弛豫和纳米晶粒长大过程有关^{[6, 11, 12]}。 第二个弱小放热峰的出现可能与机械合金化过程中形成了非晶相在随后加热过程中发生晶化现象有关^[11]。 后两个峰应与α-Fe过饱和固溶体发生金属间化合物(如Fe₂B、 Fe₃B等相)的析出过程有关, 显示出固溶体相的析出反应分两个阶段完成,这与文献[11]中报导的结果有所不同。 由此可以认为, 在机械合金化过程中, 除了形成α-Fe相过饱和固溶体外, 还形成了少量仅凭X射线衍射技术无法确定的非晶相。 由此可见, 为了避免析出金属间化合物相而降低块体合金的磁性能, 烧结温度的选择应低于700℃。

图3  MA70h纳米晶粉末的DSC曲线

Fig.3 DSC curve of MA nanocrystalline powder milled for 70h

2.3 块体合金的制备

为了兼顾致密度和避免固溶体发生第二相的析出反应, 考虑到高压烧结工艺中加热温度与加热功率的对应关系以及SPS的工艺特点, 分别选取了烧结工艺参数, 其中, 高压烧结条件: p=5.5GPa, P_w=530~1150W, t=5min; SPS条件: t=5min, θ为950、 1050℃。 实验发现, 在高压烧结中, 随着Pw的提高, 烧结样品的相对密度也增加, 当P_w=980W时, 相对密度达98.4%, 当P_w=1150W后, 相对密度已达到99.1%。 典型的未经腐蚀处理的高压烧结块合金的光学金相组织照片见图4。 金相观察显示, 呈黑色、 球状孔洞的尺寸与数量均随着p_w增加而明显减小。 在SPS中, 当θ=950℃时, 烧结样品的相对密度为89.0%, 当θ=1050℃后, 相对密度急剧增加到98.9%。 实验结果表明, 在SPS和高压烧结工艺中, 采用适当的烧结工艺条件均可获得高致密度的块体合金。

图4 未腐蚀处理的高压烧结块体合金的光学金相照片

Fig.4  OM image of high pressure sintering bulk alloy without corrosion

图2中曲线(d)为p=5.5GPa, P_w=1150W, t=5min高压烧结条件下获得的块体样品的X射线衍射谱。 可以看出, 该合金仅出现α-Fe相的衍射峰, 与MA70h的合金相比, 衍射峰略显示出锐化现象, 表明晶体结构的完整性有所提高和纳米晶粒发生长大。 依据Sherrer公式估算出 α-Fe相的平均晶粒尺寸约为13.5nm。

图5所示为在p=30MPa, t=5min放电等离子烧结条件下烧结温度对块体样品X射线衍射谱的影响。 可以看出, 这些样品中除了主相α-Fe外, 还存在少量的斜方结构Fe₃B相和立方结构Fe₂₃B₆相, 随着烧结温度的提高, 相应的α-Fe相各衍射峰型锐化现象更加明显, 且第二相相对含量有增加。 由此可见, 它们均可获得相对密度达98%以上致密烧结体, 但是, 由于SPS烧结温度高于α-Fe过饱和固溶体相的相分解反应温度, 故出现Fe₃B相和Fe₂₃B₆相等第二相现象。

图6所示为p=5.5GPa, P_w=1150W, t=5min高压烧结条件(图6(a)和(b))和p=30MPa, t=5minSPS条件下(图6(c)和(d))获得的烧结样品典型的TEM组织照片和相应的选区电子衍射花样(SAD)。 从图中可以看出, 它们微观组织特征均为基体中存在着大量尺寸比较均匀的纳米晶粒。 数字电子图像分析仪定量测定结果表明, 高压烧结合金的平均晶粒直径为21.4nm, SPS烧结合金平均晶粒直径约100nm。 SAD分析也表明, 前者的衍射花样属于bcc结构的α-Fe固溶体相的衍射花样, 由内向外的衍射环依次对应α-Fe固溶体相的{110}、 {200}和{211}晶面的衍射; 后者的衍射花样中除了属于bcc结构的α-Fe相外, 在这些衍射环之间, 隐约可以看到一些衍射强度极弱的斑点, 应与X射线衍射谱中发现的第二相(如Fe₂B相和Fe₂₃B₆相)相对应。

图5 不同SPS温度下烧结样品的X射线衍射谱

Fig.5 XRD patterns of sintering samples at different SPS temperatures

2.4 块体合金的磁性能

采用振动样品磁强计(VSM)测量了MA纳米晶粉末高压烧结和SPS烧结样品的磁滞回线, 其典型的磁滞回线如图7所示。 由磁滞回线可以计算出它们的饱和磁感应强度B_s和矫顽力H_c, 其中, 在p=5.5GPa, P_w=1150W, t=5min高压烧结条件获得的样品合金磁性能为B_s=1.14T, H_c=8.22kA/m; 对于SPS样品, 当温度从950℃提高到1050℃后, B_s由1.33T增加至1.34T, H_c则由9.04kA/m降到7.34kA/m。 可以看出, SPS样品的磁性能略优于高压烧结样品。 此外, 实验所获得的块体合金的H_c明显高于非晶晶化法获得的纳米晶/非晶组织合金^{[1, 6, 14]}, 但低于MA纳米晶粉末的矫顽力^[11]。 由前面分析可知, SPS烧结样品的晶粒尺寸约100nm, 其相组成为α-Fe相和少量的Fe₂B相和Fe₂₃B₆相, 而高压烧结样品则为单相α-Fe纳米晶(21.4nm)组织。 研究表明^[16], 当晶粒尺寸大于100nm时, H_c与晶粒直径D成反比, 即H_c∝1/D; 但当晶粒尺寸小于100nm后, H_c则随着晶粒尺寸D的减小而迅速降低。 在前者情况下, 由于晶粒尺寸超过了布洛赫畴壁的厚度δ_w, 晶界则起到阻碍磁畴壁运动的作用, 因此, 晶粒尺寸越小H_c反而越大。 对于晶粒尺寸小于100nm纳米晶软磁材料而言, Herzer^[17]认为, 在一个交换关联的特征尺寸L⁰_ex内, 必须包含相对较多的纳米晶软磁相晶粒, 这些晶粒间充分交换耦合将使软磁相的磁晶各向异性常数K被平均到一个较低的数值, 即H_c可表示为

式中为平均各向异性常数; D为晶粒直径; A为交换劲度; K为各向异性常数; P_c和P_μ为比例常数; J_s为饱和磁化强度。 由式(1)可知, H_c与晶粒直径D的负六次方成正比, 即H_c∝D^-6。 因此, 当晶粒尺寸减小到一定程度后, 材料的平均或有效各向异性很小, 相应地材料的H_c也很小。 由上述分析可知, SPS烧结样品(晶粒尺寸约100nm)具有较高的H_c, 但是, 对于高压烧结样品(晶粒尺寸约为21.4nm)来说, 其应该具有低的H_c, 但事实上却相反。 如所知, 矫顽力H_c属于组织结构敏感性能, 它除了与晶粒尺寸大小有关外, 还与晶粒的形状、 晶体缺陷、 微观应力分布状态以及第二相等有很大关系。 较高的矫顽力表明其磁畴壁的运动阻力也大。 从图6中可以看出, α-Fe相晶粒尺寸分布范围较宽, 出现了一些几倍于平均晶粒尺寸的大颗粒。 这些分布范围较宽的晶粒很可能造成它们之间的交换耦合作用减弱, 不利于使软磁相的磁晶各向异性常数K降到一个较低的数值, 结果导致H_c明显提高。 此外, 对于MA纳米晶粉末来说, 高能球磨在形成纳米晶合金的同时还造成了粉末内部大量的微观内应力, 由于烧结过程是在快速加热条件下进行的, 内应力尚无法根除, 残存的微观内应力将严重地影响合金的矫顽力。 另外, 由于烧结尚未实现完全致密化, 导致由原料粉末反畴界、 孔洞等引起的磁畴壁阻碍等因素的影响作用加大, 以及在烧结过程中重新引入的内部微观应变(尤其是高压烧结样品)和粉末的氧化均也影响着烧结合金的软磁性能, 这些因素的综合作用结果明显提高了烧结样品的矫顽力。 由此看来, 进一步开展优化烧结工艺和改善组织结构的研究工作, 有望改善烧结样品的软磁性能。 另外, SPS样品的磁性能优于高压烧结很可能还与SPS的烧结机制有关, 但目前对其烧结机制还不是很清楚^[18]。

图6  高压烧结和SPS烧结样品的TEM像及SAD花样

Fig.6 TEM images and SAD patterns of high pressure sintering and SPS sintering samples

图7 高压烧结和SPS烧结样品的磁滞回线

Fig.7 Hysteresis loops of sintering samples

3 结论

1) Fe_73.5Cu₁Nb₃Si_13.5B₉机械混合粉末经过70h球磨后, 可获得平均晶粒尺寸约9.5nm、 bcc结构的单相α-Fe纳米晶过饱和固溶体粉末。

2) 在MA粉末的 DSC升温曲线中, 分别出现4个不同强度强弱的放热峰, 依次对应着发生了畸变的纳米晶过饱和固溶体的结构弛豫过程、 少量非晶晶化过程以及过饱和固溶体的相析出过程, 且过饱和固溶体析出过程分两个阶段完成。

3) 在p=30MPa, t=5minSPS条件下, 当烧结温度大于1050℃后, 可获得相对密度达到98.9%、 主相为α-Fe的纳米晶(100nm)块体合金, 其磁性能为: B_s=1.34T, H_c=7.34kA/m, 在p=5.5GPa, t=5min高压烧结条件下, 当P_w=1150W后, 可获得相对密度约99.1%、 单相α-Fe纳米晶(21.4nm)块体合金, 其磁性能为: B_s=1.14T, H_c=8.22kA/m。

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基金项目: 湖南省自然科学基金资助项目(01JJY2056); 上海市科技攻关资助项目(0452nm086)

收稿日期: 2004-09-08; 修订日期: 2004-12-31

作者简介: 卢 斌(1962-), 男, 副教授, 博士.

通讯作者: 卢 斌, 副教授; 电话: 0731-8836319; E-mail: luoffice@mail.csu.edu.cn

(编辑龙怀中)