简介概要

超声处理对稀土掺杂AM60B镁合金组织及力学性能的影响

来源期刊：稀有金属2017年第3期

论文作者：余永情李尧杨俊杰

文章页码：327 - 331

关键词：AM60B镁合金;稀土元素;超声波处理;机械性能;

摘要：在AM60B镁合金熔炼过程中加入混合稀土Y,Gd并辅以超声熔体处理工艺制备合金,利用光学显微镜（OM）、透射电镜（TEM）和万能试验机,研究了添加复合稀土和超声处理对镁合金微观组织和力学性能的影响,分析了其作用机制。结果表明,添加混合稀土Y,Gd后,未经超声处理的试样,稀土化合物存在于合金组织中,阻碍了位错和晶界滑移,α-Mg基体晶粒明显细化,β相减少,合金抗拉强度σ_b和延伸率δ分别达到257 MPa和9%,强度提高约20%。施加超声处理能进一步细化合金组织,使得α-Mg基体晶粒更加等轴细小,抑制β相在晶界处的连续网状分布。稀土相趋于弥散均匀分布,促进了稀土元素的细晶强化作用,使合金抗拉强度提高到269 MPa,延伸率达到11%。当稀土添加量超过一定范围后,稀土相开始粗化并割裂基体,这时超声处理对合金组织的改善作用有限,合金力学性能呈现下降的趋势。

网络首发时间: 2016-07-11 14:54

稀有金属 2017,41(03),327-331 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy15102306

超声处理对稀土掺杂AM60B镁合金组织及力学性能的影响

余永情李尧杨俊杰

江汉大学机电与建筑工程学院

摘要：

在AM60B镁合金熔炼过程中加入混合稀土Y, Gd并辅以超声熔体处理工艺制备合金, 利用光学显微镜 (OM) 、透射电镜 (TEM) 和万能试验机, 研究了添加复合稀土和超声处理对镁合金微观组织和力学性能的影响, 分析了其作用机制。结果表明, 添加混合稀土Y, Gd后, 未经超声处理的试样, 稀土化合物存在于合金组织中, 阻碍了位错和晶界滑移, α-Mg基体晶粒明显细化, β相减少, 合金抗拉强度σ_b和延伸率δ分别达到257 MPa和9%, 强度提高约20%。施加超声处理能进一步细化合金组织, 使得α-Mg基体晶粒更加等轴细小, 抑制β相在晶界处的连续网状分布。稀土相趋于弥散均匀分布, 促进了稀土元素的细晶强化作用, 使合金抗拉强度提高到269 MPa, 延伸率达到11%。当稀土添加量超过一定范围后, 稀土相开始粗化并割裂基体, 这时超声处理对合金组织的改善作用有限, 合金力学性能呈现下降的趋势。

关键词：

AM60B镁合金;稀土元素;超声波处理;机械性能;

中图分类号： TG146.22

作者简介：余永情 (1989-) , 男, 湖北武汉人, 硕士研究生, 研究方向:稀土镁合金, E-mail:lecture18@163.com;;李尧, 教授, 电话:027-84226913, E-mail:lylly111@sina.com;

收稿日期：2015-10-26

基金：湖北省自然科学基金重点项目 (20081385) 资助;

Microstructure and Mechanical Properties of AM60B Magnesium Alloy Co-Doped with Rare Earth under Ultrasonic Treatment

Yu Yongqing Li Yao Yang Junjie

School of Electrical-Mechanical Engineering, Jianghan University

Abstract：

In order to study the effect of ultrasonic treatment on microstructure and mechanical properties of as-cast AM60 B magnesium alloy with rare earth compound, AM60 B magnesium alloy was fabricated by adding rare earth Y and Gd, and also, with ultrasonic treatment during the process of melting. The mechanism was analyzed through optical microscopy ( OM) , transmission electron microscopy ( TEM) and universal testing machine. The result showed that after adding rare earth Y and Gd, the abundant rare earth compounds without ultrasonic treatment were observed in the alloy microstructure, which suppressed the dislocation movement and grain boundary sliding. By contrast, the AM60 B co-doped with Y and Gd indicated smaller grain size of α-Mg matrix and less β phase than that without Y and Gd. Additionally, the tensile strength σ_bincreased to 257 MPa, the elongation δ also reached 9%, and the intensity improved by 20%. After ultrasonic treatment, a significantly refined grain size of dendritic crystal α-Mg with isometric texture was detected, and the coarsening of β phase distributed in the grain boundary with net morphology was restrained. Also, the homogeneous distribution of rare compounds was accelerated with ultrasonic impact, which improved the tensile strength to 269 MPa and the elongation by 11%. However, this refined crystalline strengthening became invalid when the rare compounds were coarsened by excess Y and Gd, which resulted in a weakening of mechanical properties even with ultrasonic treatment.

Keyword：

AM60B magnesium alloy; rare earth; ultrasonic treatment; mechanical properties;

Received： 2015-10-26

镁合金作为最轻的金属结构材料, 在航空航天、军工、汽车工业、生物医学、电子产品等行业具有重要的应用价值和广阔前景 ^[1,2,3,4] 。但由于镁合金化学活性高, 抗氧化、腐蚀能力弱, 且合金铸件内部易存在缺陷, 使得其在实际应用中受到多方限制, 推广受阻。研究如何提高镁合金的综合力学性能及使用稳定性, 是扩大镁合金应用范围所必须要做的。

有研究表明, 添加稀土元素具有较好的固溶强化和时效强化效果, 可以有效改善镁合金的力学性能 ^[5,6,7] 。通过前期实验研究, 也证明了适量添加Y, Nd, Gd 3种混合稀土能细化AM60B镁合金组织, 提高合金的抗拉强度和延伸率 ^[8,9] 。

但由于稀土元素及其化合物在熔铸过程中扩散速度缓慢, 使得稀土添加量在达到饱和固溶度 (Y为12%, Gd为23.3%) 之前, 便有部分粗大稀土颗粒或金属间化合物产生于晶内与晶界。即使通过热处理也只有少部分发生固溶, 大部分仍残存在晶界, 呈针状或断续网状分布, 使合金组织不均匀, 对力学性能影响较大, 因此改善稀土化合物在AM60B合金中的溶解及分布情况对于合金的强化至关重要。

超声波处理能对金属凝固过程产生一定程度的影响, 是一种环保的合金制备方法。在钢、铝合金凝固过程中对熔体进行机械振动或超声处理, 可以细化合金铸锭组织, 得到均匀细小的等轴晶组织, 还有除气的作用, 有利于提高合金的力学性能 ^[10,11] 。目前也有一些报道表明, 超声用于镁合金熔体处理可以促进镁合金晶粒的细化和第二相的弥散均匀分布 ^[12,13,14] 。

本课题研究了在掺杂稀土的AM60B镁合金熔炼过程中施加超声处理工艺对合金组织和力学性能的影响, 以期通过超声处理充分发挥稀土元素的细晶强化作用, 获得力学性能较好的稀土镁合金组织。

1 实验

1.1 试样制备

以商用AM60B镁合金和不同配比的Mg-Y, Mg-Gd稀土中间合金为原料, 借助工业电阻炉分批熔炼合金。用N₂作为保护气氛, 先将镁合金铸锭放入熔炉中加热到720℃进行熔炼, N₂与Mg反应在熔融合金表面生成粉末状Mg₃N₂保护膜防止合金氧化, 待铸锭融化后, 加入各批次试样所需镁-稀土中间合金, 对熔体进行搅拌使成分均匀, 保温10 min。将一部分熔融态合金采用J1125B型卧式冷室压铸机压铸成棒状试样, 试样按照GB/T 228-2002标准设计, 剩余合金则在700℃下导入超声振动, 超声波功率为900 W, 导入时间为120 s, 超声处理完即刻采用同样方法压铸实验试样。设计制作的AM60B稀土镁合金试样化学成分见表1, 试样按混合稀土的含量分为0%, 0.4%, 1.0%, 1.6%, 1.9%, 2.5%6个批次, 每个批次又分为是否进行超声处理两组。

1.2 实验方法

试样用砂纸打磨、机械抛光后, 经4%的硝酸乙醇浸蚀, 采用DMI-5000M光学显微镜 (OM) 进行金相组织观察、并用JEM-2100F场发射透射电子显微镜 (TEM) 进行微观组织分析。使用WDW-100电子万能试验机测试每组合金试样的抗拉强度σ_b和延伸率δ。

2 结果与讨论

2.1 微观组织

图1和2是不同稀土含量的试样分别在超声处理前后的金相组织对比照片和透射电镜照片。不含稀土的合金试样组织由白色α-Mg基体和以共晶方式析出的灰色β (Mg₁₇Al₁₂) 以及少量黑色块状的, Al-Mn相组成, α-Mg基体晶粒尺寸粗大, 形状不一, β相主要分布在晶界处, 形成连续粗大的网状组织, 且与Al-Mn相的分布一样极不均匀, 合金中还存在夹杂、缩松等缺陷, 见图1 (a) ;图1 (e) 中合金经熔体超声波处理后基体得到了改善, 各组成相趋于均匀分布, 晶粒的整体尺寸比未经超声处理的要细小。

加入稀土元素后, 由于稀土与Al的电负性差值大于与Mg的电负性差值, 稀土优先同Al生成稳定性较高的Al-RE相。稀土化合物具有较高的熔点, 合金冷却结晶时会较早析出使得形核点增加, 同时其较稳定不易扩散的特性, 让稀土化合物钉轧在晶界上限制了晶粒的生长, 随混合稀土含量的增加, 合金晶粒尺寸逐渐减小, 见图1 (b, c) 。当混合稀土添加量超过2%以上时, 如图1 (d) , AM60B合金中β相析出量逐渐减少, 稀土相增多并大量聚集, 合金组织有明显的粗化和偏聚趋势。

表1 试验用AM60B稀土镁合金化学成分Table 1 Chemical composition of tested AM60B magnesium alloys (%, mass fraction) 下载原图

表1 试验用AM60B稀土镁合金化学成分Table 1 Chemical composition of tested AM60B magnesium alloys (%, mass fraction)

图1 经超声处理前后的不同稀土含量合金金相显微组织图Fig.1 OM images before (a~d) and after (e~h) ultrasonic treatment with varied rare earth contents

(a, e) 0%RE; (b, f) 1.0%RE; (c, g) 1.6%RE; (d, h) 2.5%RE

图2 不同稀土含量及超声处理前后试样的透射电镜照片Fig.2 TEM images of sample with varied rare earth contents and ultrasonic treatment

(a) 0%RE; (b) 0.4%RE; (c) 1.0%RE; (d) 1.6%RE with ultrasonic treatment; (e) 2.0%RE; (f) 2.5%RE with ultrasonic treatment

对比图1 (e, g) 可以看出, 经过超声处理的稀土镁合金基体组织细化更为明显, 合金组织分布较均匀。图1 (f) 中当混合稀土含量增加时, 超声波作用后的试样中仍存在少量颗粒状β相, 显微组织比超声处理前的稍显均匀, 粗化和偏聚现象有所缓解。

通过TEM可以看出, 图2 (a) 中, 加入稀土前合金中α-Mg基体晶粒粗细不一, β相以连续网状分布或团状聚集。图2 (b) 中, 加入混合稀土后合金各相的形态和分布位置都产生了变化, 整体晶粒组织变得细小, β相析出量减少, 网状结构变得不连续, 并以颗粒状分散在晶界处, 阻碍晶界的滑移和晶粒的生长;图2 (c) 当稀土含量较少时, 合金中生成的Al-RE多呈颗粒状弥散分布在晶内, 可有效阻碍晶内位错的运动。图2 (d) 中, 经过熔体超声处理后试样中稀土化合物转变为细小点状并充分扩散, 弥散强化作用更为明显。图2 (e) 中, 当混合稀土添加过多时, β相逐渐消失, 在TEM中难以观察到, 稀土相开始粗化;图2 (f) 中, 经超声处理后稀土化合物弥散程度有所提高, 外形变得规整但依然较为粗大。综上所述, 适量添加混合稀土改善了合金组织, 对加入混合稀土的合金熔体施加超声处理, 可以使合金组织变得更加细小均匀, 但当稀土添加过量时, 超声处理对合金组织的影响作用不明显。

2.2 合金力学性能变化

不同稀土含量的合金室温抗拉强度和延伸率如图3所示。

从图3中可以看出, 不加稀土的合金经过超声处理, 得到的试样力学性能有所提升, 但效果不明显。合金试样加入混合稀土后, 抗拉强度和延伸率都有不同程度的提高, 当RE含量为1.6%时, 抗拉强度可达到257 MPa。RE加入量在0.5%~1.8%之间时可使合金延伸率达到10%以上, 但当RE含量达到2.0%时, 抗拉强度和延伸率都会下降。加入混合稀土的合金在经过超声处理后, 其力学性能得到进一步改善, 并较早出现峰值, RE含量为1.6%时抗拉强度达到269 MPa, 延伸率提高到11%。当稀土添加量超过约2.0%时, 合金力学性能同样会下降。

图3 含稀土的试样在超声处理前后力学性能的变化Fig.3 Mechanical properties of alloy co-doped with rare earth before and after ultrasonic treatment

(a) Tensile strength; (b) Elongation

在AM60B合金凝固过程中, 稀土元素具有细化晶粒的作用, 根据Hall-Petch关系式:σ_s=σ₀+kd^-1/2, 合金晶粒越细, 合金的强度越高 ^[15] 。加入混合稀土后合金中的基体组织变得细小均匀, 第二相逐步融入基体, 剩余部分呈颗粒状分布于晶界, 增大了晶界附近位错的滑移阻力;产生的稀土化合物也弥散分布于合金组织中, 有效阻碍了位错在晶内的滑移, 合金抗拉强度呈现上升的趋势。合金晶粒细化后, 受力形变可以分散在更多的晶粒中, 不容易造成应力集中和裂纹, 使得金属塑性提高。

实验数据表明超声波熔态处理能进一步提高AM60B合金力学性能, 通过分析超声波振动原理可知, 超声波导入金属熔体时会出现空化、声流等效果 ^[16] , 会引发搅拌、分散、冲击破坏等力学效应和热学效应, 使稀土元素在合金熔体中快速扩散, 合金结晶的形核率激增, 促进了稀土细化晶粒的效果, 也使得各化合物分布弥散化, 合金组织变得更加均匀细小, 力学性能得到进一步提升。

当RE含量过高时, 会出现粗大的稀土化合物以及大量针状Al₁₁RE₃割裂合金基体, 降低了晶体变形的协调性, 同时还易造成应力集中, 导致力学性能下降。超声处理虽能一定程度上改善合金组织, 但对稳定性较高的稀土化合物影响不大, 只能稍微减缓力学性能下降的趋势。