顶空气相色谱法测定镍电解液中磺化煤油

来源期刊：冶金分析2016年第1期

论文作者：李亦婧 周通 卢建波 王得祥 郑军福 郭勇

文章页码：25 - 28

关键词：顶空气相色谱法;镍电解液;有机物;磺化煤油;直接进样;

摘    要：镍电解液中残留的有机物会导致镍板表面形成气孔,影响产品外观质量。为检测电解液中重要的有机物组分磺化煤油的含量,实验使用静态顶空气相色谱法,基于氢焰离子化(FID)检测器,无需萃取直接进样测定。通过试验优化了顶空分析的主要条件,确定了最佳的平衡温度(80℃)和平衡时间(60 min)。在最佳条件下,方法的检出限为0.008 mg/L(3S/N),线性范围为0.1~100mg/L,校准曲线线性相关系数大于0.96。对比镍电解液实际样品与磺化煤油标准溶液的色谱图,各组分出峰位置一致;2个样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为5.3%和4.5%,回收率为92%~104%。