过氧化钠熔融-电感耦合等离子体质谱法测定锡矿石中锡

马龙¹，付东磊²，马明¹，李艳香¹，李宝玉¹，张姝¹

1. 中国冶金地质总局山东局测试中心山东省地质分析测试工程实验室2. 青岛大学

摘 要：锡矿石中锡的测定主要采用碘量法（铝片还原）,该方法操作相对繁琐,分析数据精密度较低。基于锡矿石具有不易溶于酸、易溶于碱的特点,实验采用过氧化钠熔融样品,盐酸提取,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定锡矿石中锡。研究了碱融熔剂用量、熔样时间、同位素选择、仪器工作参数等实验条件,确定了以过氧化钠作为熔剂、样品/熔剂质量比1∶6、15min熔解时间、40%盐酸提取酸度的最佳熔样条件。对所建立的分析方法进行了方法验证,确定方法检出限为13.87mg/kg,标准物质测定的相对误差均小于3%,12次平行测定的相对标准偏差（RSD,n=12）小于2%,对标准物质及实际样品的测定结果满足锡矿石中锡含量的测定要求。

关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;锡矿石;锡;碱融;过氧化钠;