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固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定水中类固醇类雌激素

来源期刊:理化检验-化学分册2015年第10期

论文作者:罗庆 孙丽娜 杨悦锁 胡筱敏

文章页码:1406 - 1410

关键词:气相色谱-质谱法;类固醇;雌激素;固相萃取;衍生化;

摘    要:采用固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定水中4种类固醇类雌激素雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)。样品经Oasis HLB固相萃取柱,以丙酮为溶剂进行洗脱后,采用吡啶、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺于40℃衍生化20min后,采用气相色谱-质谱仪分析。E1、E2、EE2和E3的线性范围分别为5.00500μg·L-1和10.0500μg·L-1,4种类固醇类雌激素的检出限(3S/N)在1.53.0μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在5.010μg·L-1之间;方法用于实际水样的分析,加标回收率在86.8%93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在7.1%11%之间。

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固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定水中类固醇类雌激素

罗庆1,2,孙丽娜1,杨悦锁1,胡筱敏2

1. 沈阳大学区域污染环境生态修复教育部重点实验室2. 东北大学资源与土木工程学院

摘 要:采用固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定水中4种类固醇类雌激素雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)。样品经Oasis HLB固相萃取柱,以丙酮为溶剂进行洗脱后,采用吡啶、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺于40℃衍生化20min后,采用气相色谱-质谱仪分析。E1、E2、EE2和E3的线性范围分别为5.00500μg·L-1和10.0500μg·L-1,4种类固醇类雌激素的检出限(3S/N)在1.53.0μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在5.010μg·L-1之间;方法用于实际水样的分析,加标回收率在86.8%93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在7.1%11%之间。

关键词:气相色谱-质谱法;类固醇;雌激素;固相萃取;衍生化;

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