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稀有金属 2019,43(08),808-815 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy18010030
耦合压力-气体雾化工艺制备微细球形铝合金粉末
舒适 黎兴刚 刘锡魁 樊建中 张少明
摘 要:
介绍了一种耦合压力-气体雾化金属粉末制备工艺。在该工艺中, 熔体在正压驱动下可以通过出口孔径较小的导流嘴, 形成低维度的熔体射流, 提高了粉末的细粉收得率。采用该工艺制备了AlSi10Mg合金粉末, 雾化气压 (2.0±0.3) MPa, 在熔体上方施加正压 (0.3±0.05) ×105 Pa, 选取导流嘴出口孔径2 mm, 粒径53μm以下粉末的收得率达到40%;与市场上现有的国产及进口AlSi10Mg合金粉末相比, 该工艺制备的粉末球形度较高, 表面光滑, 卫星粉较少;以该工艺生产的AlSi10Mg合金粉末为原料, 制备的选取激光熔化成型件的室温拉伸性能优于进口粉末。该工艺能够解决高粘性熔体导流时可能发生的导流嘴堵塞问题。采用该工艺制备了含硅量18%~20% (质量分数) 、含铁量5%~6%的改进2009铝合金粉末, 在熔体上方施加正压驱动 (0.4±0.05) ×105 Pa, 高粘性的铝合金熔体在熔化温度850℃时可以顺利通过出口孔径为4~2 mm的导流嘴;采用雾化气压 (2.0±0.3) MPa, 随着导流嘴出口孔径的减小, 粉末的收得率 (100μm以下) 增加, 粒度分布变窄, 体积中值粒径降低;选取导流嘴出口孔径2 mm, 粉末的收得率 (100μm以下) 达到80%, 体积中值粒径 (d 50, 3 ) 约为55μm。
关键词:
收粉率 ;卫星粉 ;导流嘴 ;选区激光熔化 ;粘性熔体 ;
中图分类号: TF123.23
作者简介: 舒适 (1992-) , 男, 湖南怀化人, 硕士研究生, 研究方向:金属雾化, E-mail:shishu_winner@163.com; *黎兴刚, 研究员, 电话:15910601708, E-mail:xing-gangli@163.com;
收稿日期: 2018-01-16
基金: 科技部科技创新领军人才计划项目 (07261502); 北京市科技项目 (10261501); 北京市科技新星计划项目 (xx2018036) 资助;
Coupled Pressure-Gas Atomization Process for Fine Spherical Aluminium Alloy Powder Production
Shu Shi Li Xinggang Liu Xikui Fan Jianzhong Zhang Shaoming
National Engineering & Technology Research Center for Nonferrous Metal Matrix Composites, General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing
Abstract:
Coupled pressure-gas atomization (PGA) technique was introduced for metal powder production. In the PGA process, the melt could be pressurized to go through a melt-guiding-nozzle (MGN) with a very thin inner-diameter, thereby forming a very thin melt jet. By this way, a high yield of fine metal powder could be obtained. AlSi10Mg alloy powder was produced by the PGA process, whereby a MGN with an inner-diameter of 2 mm, together with a gas atomization pressure of (2.0±0.3) MPa and an over-pressure of (0.3±0.05) ×105 Pa on the melt, was employed. In this case, a powder yield of >40% could be reached for a particle size range of <53 μm; compared with those from domestic market and imported from abroad, the AlSi10Mg alloy powder produced by the PGA process exhibited higher sphericity, smooth surface and fewer satellites; the specimens made from such powders by selective laser melting process led to tensile properties comparable to that from imported powders. The PGA technique could deal with the clogging problem when a highly viscous melt, i.e. the modified 2009 (Mod 2009) Al-alloy melt with 18%~20% Si and 5%~6% Fe, went through a MGN. At a melting temperature of 850 ℃, the viscous melt, driven by an over-pressure of (0.4±0.05) ×105 Pa, could go through a MGN with an inner-diameter in a range of 4~2 mm; with a decreasing MGN inner-diameter, the fine powder yield increased, the particle size distribution became narrow, and the volume median diameter decreased. In the case of a MGN with an inner-diameter of 2 mm, the fine powder yield (<100 μm) could reach 80%, and the volume median diameter (d50, 3 ) was about 55 μm.
Keyword:
powder yield; satellite particle; melt guiding nozzle; selective laser melting; viscous melt;
Received: 2018-01-16
微细球形金属粉末是粉末冶金、 喷涂、 增材制造 (3D 打印) 等先进制造技术的重要原材料。 金属熔体雾化是制备微细球形金属粉末的主要方法。 在熔体雾化过程中, 具有一定过热度的金属熔体由于外力作用 (如压力势能、 雾化介质动能、 机械能、 振动、 电场等) 以及自身的不稳定性破碎形成液滴, 液滴与环境介质或雾化介质 (如水、 空气等) 发生剧烈的热量和动量交换, 导致金属液滴快速冷凝, 形成固体粉末。 常见的金属熔体雾化技术有外混双流雾化 (如气体雾化、 水雾化等) 、 旋转雾化、 超声雾化等。
细粉收得率是雾化制粉技术关注的重要问题。 传统的雾化制粉设备和普遍采用的微细球形金属粉末制备工艺流程普遍存在细粉收得率偏低的问题, 提高了粉末产品的成本。 目前微细球形金属粉末大批量生产普遍采用的超音速气体雾化、 旋转盘雾化、 等离子旋转电极雾化等技术多采用单一能源实现熔体的雾化。 在单一能源雾化工艺中, 为了提高金属粉末的细粉收得率, 往往会把雾化能量增加到极限。 如在气体雾化工艺中, 雾化气体的压强可以增加到6 MPa以上
[1 ]
; 在旋转盘雾化工艺中, 旋转盘的转速可以增加到近10万r·min-1 ; 在等离子旋转电极雾化工艺中, 电极的转速可以增加到6万r·min-1 以上, 但是细粉收得率的提高并不明显。 在极端工况下的雾化过程不仅耗能大, 而且会对设备造成损害, 降低设备的使用寿命, 对设备提出了更高的安全设计指标。 因此, 为提高微细球形金属粉末的细粉收得率, 多能源耦合雾化技术成为一种选择
[2 ]
。
日本国立材料科学研究所开发了气体-旋转雾化制粉技术
[3 ,4 ]
, 该技术耦合了气体雾化 (气体动能) 与旋转盘雾化 (机械能) 两种工艺。 德国不莱梅大学开发了旋转-气体雾化制粉技术
[5 ]
, 该技术耦合了旋转盘雾化 (机械能) 与气体雾化 (气体动能) 两种工艺。 上述两种耦合雾化工艺具有较高的雾化效率, 且对机械转动装置的性能要求较低, 但雾化设备的整体结构设计比较复杂。
美国HJE公司
[6 ]
和英国PSI公司
[7 ]
开发出热气体雾化超细粉末制备技术。 在热气体雾化技术中, 气体的压力势能与内能转化为动能, 其雾化效率提高。 实现雾化气体的快速加热是热气体雾化技术的关键。
德国材料基金会研究所的Uhlenwinkel 等开发出压力旋流-气体雾化制粉技术
[8 ]
。 该工艺耦合了压力旋流雾化 (压力势能) 与气体雾化 (气体动能) 两种工艺, 金属熔体首先通过压力旋流导流嘴形成锥形旋转液膜, 随后液膜及其主雾化产物扩展至环状气体喷嘴附近被高速气流二次雾化。 压力旋流-气体雾化工艺具有很高的细粉收得率。 但压力旋流导流嘴的设计较复杂, 目前, 该技术主要用于制备锡及锡合金等低熔点金属合金粉末
[9 ,10 ,11 ,12 ,13 ]
。
基于多能源耦合雾化原理, 以提高微细球形金属粉末的细粉收得率为目标, 本文作者开发出耦合压力-气体雾化制粉技术及设备
[14 ]
。 在该工艺中, 熔体在正压驱动下可以通过出口孔径较小的导流嘴, 随着导流嘴出口孔径的减小, 从导流嘴流出的射流变细, 射流的特征表面能与不稳定性增加, 从而提高了后续的高压气流雾化效率, 进而提高了细粉收得率
[15 ]
。 本文采用该工艺制备了AlSi10Mg以及改进2009两种铝合金粉末, 研究了粉末的形貌、 粒度分布、 收粉率等性能。
1 原 理
根据Lubanska经验公式
[16 ]
:
d 5 0 , 3 = d 0 K lub [ ν l ν g 1 W e 1 ( 1 + M ˙ l / M ˙ g ) ] 0 . 5 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ( 1 )
d
5
0
,
3
=
d
0
Κ
lub
[
ν
l
ν
g
1
W
e
1
(
1
+
Μ
˙
l
/
Μ
˙
g
)
]
0
.
5
?
?
?
?
?
?
?
?
?
(
1
)
熔体雾化后产生的液滴的体积中值粒径 (d 50, 3 ) 随着导流嘴的出口孔径 (d 0 ) 的降低而降低, K lub 为经验常数, 中括号内各项从左至右依次代表了熔体/气体运动粘度 (ν 1 ) 与气体运动粘度 (ν g ) 之比、 熔体韦伯数 (We ) 倒数以及熔体质量流量
( M ˙ l )
(
Μ
˙
l
)
与气体质量流量
( M ˙ g )
(
Μ
˙
g
)
之比。 可知, 采用出口孔径较小的导流嘴, 可以提高金属粉末的细粉收得率。
在传统的气体雾化工艺中, 从雾化器喷出的高速气流会在导流嘴前端形成负压区, 负压值一般在1×10-3 ~1×10-1 MPa数量级
[11 ,17 ]
。 熔体主要在该负压以及重力作用下克服毛细作用与摩擦阻力通过导流嘴形成射流。 为使熔体顺利流出导流嘴, 导流嘴的出口孔径一般大于3 mm。 否则, 熔体会由于阻力过大而流动缓慢或流不出导流嘴, 进而凝固堵塞导流嘴。 在耦合压力-气体雾化工艺中, 在熔体上方施加正压驱动, 可使熔体顺利通过出口孔径小于 3 mm的导流嘴, 形成全液态的微细射流。
耦合压力-气体雾化制粉设备的构造如图1所示, 主要由熔炼室、 雾化室、 真空泵、 粉末收集器以及旋风等部分组成, 熔炼室仅通过坩埚底部的导流嘴与雾化室相通, 雾化室内主要部件为雾化喷嘴。 使用该设备进行雾化制粉, 其操作步骤为抽真空-熔炼-加压-雾化-收粉等: 首先将需要雾化的原料擦拭干净放入熔炼室坩埚中, 锁好熔炼室的炉盖, 打开真空泵对整个雾化设备进行抽真空; 真空度达到预设值后, 开启中频感应电源将坩埚内的原料加热熔化, 使金属熔体达到预设过热度; 随后向熔炼室与雾化室内同时充惰性气体至常压, 待设备内压力稳定后继续向熔炼室内充气至预设正压, 然后将坩埚内的金属熔体转移至中间包中, 金属熔体在正压驱动下流出导流嘴, 快速打开雾化阀, 高速雾化气流从雾化喷嘴中喷出击碎金属熔体, 金属熔滴在高速气流中急速冷却形成金属粉末。
2 实 验
本文采用AlSi10Mg和改进2009 (Mod 2009) 两种铝合金作为试验材料, 两种合金的主要设计成分如表1所示。 AlSi10Mg是一种常见的选区激光熔化工艺用铝合金粉末; 改进2009是一种新型的高温铝合金, 相比2009合金, 改进2009合金中添加了18%~20%Si元素与5%~6%Fe元素, 熔体的粘度大幅提升。
图1 耦合压力-气体雾化制粉设备原理图
Fig.1 Illustration of pilot plant for metal powder production in pressure-gas atomization process
1-Furnace, 2-Melting crucible, 3-Tundish, 4-Gas atomizer, 5-Melt guiding nozzle, 6-Spray tower, 7-Vacuum system, 8-Cyclone separator, 9-Powder collector 2, 10-Powder collector 1
表1 试验用铝合金主要设计成分 (%, 质量分数)
Table 1 Nominal Composition of Al alloys tested in experiments (%, mass fraction )
Alloys
AlSi10Mg
2009
Mod 2009
Si
9.0~11.0
-
18~20
Mg
0.2~0.5
1.0~1.6
1.0~1.6
Cu
-
3.2~4.4
3.2~4.4
Fe
-
-
5.0~6.0
Al
Bal.
Bal.
Bal.
采用环孔雾化器, 型号Φ0.8×20 (即孔径0.8 mm, 孔数20) , 喷孔形状为直孔, 雾化角40°, 雾化气体压强1.8~2.5 MPa。 采用石墨导流嘴, 出口孔径分别为4, 3, 2 mm, 试验中在熔体上方施加的正压为 (0.2~0.5) ×105 Pa。 利用扫描电子显微镜 (SEM) 观察粉末的形貌; 利用激光粒度分析仪与标准振动筛进行粉末的粒度分析, 包括特征尺寸、 粒度分布、 粉末收得率等。
利用参数跨度 (span) 定量描述粉末粒度分布, 定义如下:
s p a n = d 9 0 , 3 ? d 1 0 , 3 d 5 0 , 3 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ( 2 )
s
p
a
n
=
d
9
0
,
3
-
d
1
0
,
3
d
5
0
,
3
?
?
?
?
?
?
?
?
?
(
2
)
式中, d 90, 3 代表累积体积分数为90%时对应的粉末粒径, d 10, 3 代表累积体积分数为10%时对应的粉末粒径, d 50, 3 代表累积体积分数为50%时对应的粉末粒径 (即体积中值粒径) 。 跨度值越大, 表明粉末粒径越分散; 跨度值越小, 表明粉末粒径越集中, 收粉率越高。
3 结果与讨论
3.1 AlSi10Mg合金粉末
利用耦合压力-气体雾化工艺制备了AlSi10Mg合金粉末, 雾化气体压强 (2.0±0.3) MPa, 导流嘴出口孔径2 mm, 熔体上方施加正压 (0.3±0.05) ×105 Pa, 熔体过热度100~150 K。 图2为不同视场下的粉末的表面形貌, 可以看出粉末球形度良好, 表面光洁, 粗粉表面粘有少量的卫星粉, 为气雾化粉末尤其是轻合金粉末中常见的现象。
图2 不同视场下AlSi10Mg合金粉末的表面形貌
Fig.2 SEM images of surface morphologies of AlSi10Mg alloy powders under different magnifications
图3 不同公司使用气雾化工艺制备的AlSi10Mg合金粉末的表面形貌
Fig.3 SEM images of surface morphologies of gas-atomized AlSi10Mg alloy powders from different companies
图3为国内外3家公司制备的AlSi10Mg合金粉末的形貌。 图3 (a) 粉末的球形度较好, 但卫星粉较多; 图3 (b) 粉末呈球形和近球形, 卫星粉较多; 图3 (c) 粉末呈球形和近球形, 卫星粉较少。 图2与图3对比可以看出利用耦合压力-气体雾化工艺制备的AlSi10Mg合金粉末球形度更高, 表面更光洁。
利用激光粒度分析仪进行粒度分析。 粉末收集器1中的粉末样品的粒度分布如图4 (a) 所示, 分布为单峰分布, 体积中值粒径d 50, 3 =64.10 μm, 粉末粒度分布跨度span=2.07, 粒度小于53 μm的粉末收得率为39.5%; 粉末收集器2中的粉末样品的粒度分布如图4 (b) 所示, 分布为近似单峰分布, 体积中值粒径d 50, 3 =37.83 μm, 粉末粒度分布跨度span=2.25, 粒度小于53 μm的粉末收得率为69.5%。 将粉末收集器1和2中的粉末混合均匀, 称量100 g, 利用标准振动筛筛分, 筛网为150目、 270目, 振动时间为15 min, 测量100 μm以下和53 μm以下粉末的收得率, 进行3次测试求平均值。
图5为6批次粉末的收得率情况, 100 μm以下粉末的收得率约为80%, 53 μm以下粉末的收得率约为40%, 批次稳定性良好。 在传统的气体雾化工艺中, 由于在熔体上方无法施加正压, 为使熔体顺利通过导流嘴, 一般采用出口孔径大于3 mm的导流嘴, 雾化气体压强增加到4 MPa, 但53 μm以下粉末的收得率不高于35%。 由此可知, 在耦合压力-气体雾化工艺中, 采用出口孔径较小的导流嘴, 能够获得较高的细粉收得率。
图4 不同收集器中AlSi10Mg合金粉末样品的粒度分布
Fig.4 Particle size distribution of AlSi10Mg alloy powders sampled from different collectors
(a) Collector 1; (b) Collector 2
选取3种AlSi10Mg合金粉末 (53 μm以下) , 分别为耦合压力-气体雾化工艺制备 (GRINM) 、 进口一 (Import 1) 、 进口二 (Import 2) , 利用选区激光熔化增材制造工艺制备力学性能测试件, 并进行热处理, 然后在相同的试验条件下对制件进行力学性能检测, 得到结果如图6所示。 从图6中可以看出, 耦合压力-气体雾化工艺粉末制备的材料相较于进口一和进口二两种粉末制备的材料具有更好的拉伸性能。
图5 不同批次下AlSi10Mg合金粉末的收得率
Fig.5 Yield of AlSi10Mg alloy powders in different batches
图6 激光选区熔化AlSi10Mg粉末材料的拉伸性能比较
Fig.6 Comparison of tensile properties of AlSi10Mg powder materials made by selective laser melting
3.2 改进2009合金粉末
改进2009合金中添加了18%~20%Si元素与5%~6%Fe元素, 相比2009合金, 熔体粘度大幅提升, 增加了导流嘴被堵塞的几率。 利用传统的气体雾化工艺制备改进2009合金粉末, 由于熔体上方无法施加正压驱动, 一般采用出口孔径大于 4 mm 的导流嘴, 熔化温度900 ℃, 但往往中间包内的熔体流出50%~75%时, 导流嘴便会发生堵塞, 需要重新清理中间包并更换导流嘴。 采用耦合压力-气体雾化工艺制备改进2009合金粉末, 在熔体上方施加正压驱动 (0.4±0.05) ×105 Pa, 分别采用出口孔径为4, 3, 2 mm的导流嘴, 熔化温度 850 ℃, 雾化气体压强 (2.0±0.3) MPa, 雾化过程中未发生导流嘴堵塞问题。
图7为耦合压力-气体雾化工艺制备的不同视场下的改进2009合金粉末的形貌, 可以看出, 粉末的球形度良好, 粗粉表面粘附的卫星粉较多, 与该工艺制备的AlSi10Mg合金粉末相比, 表面较粗糙。
图7 不同视场下改进2009铝合金粉末的表面形貌
Fig.7 SEM images of surface morphologies of Mod 2009 Al-alloy powders under different magnifications
将粉末收集器1与2中的粉末混合均匀, 称量100 g, 利用标准振动筛筛分, 筛网为150目, 振动时间为15 min, 测量100 μm以下粉末的收得率, 进行3次测试求平均值。 图8为粉末收得率与导流嘴出口孔径的关系, 随着导流嘴出口孔径的减小, 改进2009合金粉末的收得率 (100 μm以下) 逐渐增大, 当导流嘴出口孔径降至2 mm时, 粉末收得率达到80%。
将粉末收集器1与2中的粉末混合均匀, 取样, 利用激光粒度分析仪测量粒度分布, 计算粒度分布表征参数。 如图9所示, 随着导流嘴出口孔径的减小, 粒度分布跨度 (span) 减小, 当导流嘴孔径降至2 mm时, 粒度分布跨度值为2.047, 表明当导流嘴孔径为2 mm时, 粉末的粒度分布较窄, 细粉收得率较高。 测得粉末体积中值粒径与导流嘴出口孔径的关系如图10所示, 随着导流嘴出口孔径的减小, 改进2009合金粉末的体积中值粒径逐渐降低, 与Lubanska经验公式 (式 (1) ) 的描述相吻合。 当导流嘴出口孔径降至2 mm时, 体积中值粒径约为55 μm。
图8 改进2009合金粉末的收得率 (100 μm以下) 与导流嘴出口孔径的关系
Fig.8 Relationship between yield of Mod 2009 Al-alloy powders (<100 μm) and melt guiding nozzle diameter
图9 改进2009合金粉末粒度分布跨度 (-) 与导流嘴出口孔径的关系
Fig.9 Relationship between particle size distribution span (-) of Mod 2009 Al-alloy powders and melt guiding nozzle diameter
3.3 雾化效率
为验证耦合压力-气体雾化工艺 (PGA) 的雾化效率, 以Srivastava等采用紧耦合收缩-扩张型环缝喷嘴 (CCA) 进行的Al-6.5wt%Si合金雾化试验
[17 ]
以及司朝润等采用Laval型环缝喷嘴 (Laval) 进行的7055合金雾化试验
[18 ]
作为对比, 工艺参数和雾化粉末的体积中值粒径 (d 50, 3 ) 如表2所示。 在传统的气体雾化工艺中, 当气液流量比GMR>0.8时, 获得的铝合金粉末的体积中值粒径d 50, 3 >60 μm; 在耦合压力-气体雾化工艺中, 采用出口孔径较小的导流嘴, 当气液流量比GMR<0.8时, 获得的体积中值粒径d 50, 3 <60 μm。 由此可知, 耦合压力-气体雾化工艺具有较高的雾化效率。 另外, 相比传统的气体雾化制粉工艺, 耦合压力-气体雾化工艺制备的铝合金粉末的球形度较高。
图10 改进2009合金粉末体积中值粒径 (d50, 3) 与导流嘴出口孔径的关系
Fig.10 Relationship between mass median diameter (d 50, 3 ) of Mod 2009 Al-alloy powders and melt guiding nozzle diameter
表2 采用不同雾化工艺制备的铝合金粉末粒径
Table 2 Atomized Al-alloy powder sizes prepared with different atomizers
Atomizer
Metal
Gas
MGN/μm
GMR
d 50, 3 /μm
CCA[17]
AlSi6.5
N2
Φ3
0.83
61
Laval[18]
7055
Ar
Φ3
0.84
63.5
PGA
AlSi10Mg
N2
Φ2
0.76±0.04
~58.5
PGA
Mod 2009
N2
Φ2
0.71±0.04
~55
Note: GMR representing mass flow ratio between atomizing gas and metal melt
4 结 论
使用自主研发设计的耦合压力-气体雾化制粉设备制备了AlSi10Mg与改进2009两种铝合金粉末, 将制得的粉末分别进行了形貌、 粒度分布、 收粉率、 选区激光熔化成型件拉伸性能等分析检测, 结论如下:
1. 通过正压驱动使金属熔体通过出口孔径较小的导流嘴, 形成低维度的熔体射流, 提高了金属粉末的细粉收得率。 以激光选区熔化用AlSi10Mg合金粉末为例, 传统的冷气流雾化工艺采用雾化气体压强4 MPa, 导流嘴出口孔径3~4 mm, 粒径53 μm以下的粉末的收得率不高于35%; 耦合压力-气体雾化工艺采用雾化气体压强 (2.0±0.3) MPa, 导流嘴出口孔径2 mm, 53 μm以下粉末收得率达到40%。 与国内市场现有及国外进口粉末相比, 耦合压力-气体雾化工艺制备的AlSi10Mg合金粉末球形度高, 表面光滑, 卫星粉少; 利用该粉末制备的选取激光熔化成型件的拉伸性能优于进口粉末。
2. 施加正压驱动, 可使高粘性的熔体克服导流嘴壁的摩擦阻力顺利通过导流嘴, 减少了导流嘴堵塞的几率。 以改进2009铝合金熔体为例 (含Si 18%~20%、 含Fe 5%~6%) , 为防止导流嘴堵塞, 传统的气体雾化工艺需采用出口孔径大于4 mm的导流嘴, 并且提高熔体的熔炼温度; 在耦合压力-气体雾化工艺中, 熔体可以在较低的熔炼温度下通过出口孔径2 mm的导流嘴, 粒径在100 μm以下的粉末的收得率达到80%。
3. 传统的气雾化工艺一般通过优化气体喷嘴结构提高雾化效率, 而耦合压力-气体雾化工艺通过降低熔体维度提高雾化效率。 与前者相比, 后者采用出口孔径较小的导流嘴, 具有更高的雾化效率, 在较低的气液流量比下可以获得更细的粉末。
参考文献
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