QuEChERS提取-高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中29种除草剂的残留量

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第4期

论文作者：徐潇颖 刘柱 朱炳祺 梁晶晶 陈万勤 罗金文

文章页码：420 - 426

关键词：高效液相色谱-串联质谱法;QuEChERS;除草剂;蔬菜;

摘    要：取匀浆后的蔬菜样品5.000g,加入甲酸-乙腈（1+99）混合液10.0 mL,振荡提取20min,加入氯化钠2.0g,继续振荡20min,离心5min。分取上清液1.5mL,加入由N-丙基乙二胺100mg、十八烷基硅烷100 mg和自制的磁化碳纳米管10 mg混合组成的净化剂进行QuEChERS提取净化,混合物经0.22μm滤膜过滤。滤液供高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中,选用Waters Cortects C18色谱柱为固定相,以不同比例组成的乙腈（A）和5mmol·L-1乙酸铵溶液（B）的混合液为流动相进行梯度洗脱。洗脱液中29种除草剂的残留量按质谱条件进行测定。结果表明:29种除草剂的质量浓度均在5.0～40μg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在0.5～1.5μg·kg-1之间。以空白蔬菜样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得29种化合物的回收率在83.9%～99.7%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.3%～5.6%之间。