分子印迹整体柱在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定保健食品中西地那非

来源期刊：理化检验-化学分册2019年第11期

论文作者：孙婷婷 徐云慧 张雪梅 祁娟

文章页码：1247 - 1253

关键词：液相色谱-串联质谱法;分子印迹;整体柱;在线固相萃取;保健食品;西地那非;

摘    要：采用原位聚合法,以西地那非为模板分子,甲基丙烯酸月桂酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,二甲基甲酰胺和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在不锈钢柱中制备西地那非分子印迹整体柱,并以西地那非分子印迹整体柱为在线固相萃取柱。粉碎均匀的保健食品样品用乙腈超声萃取30min,再以8 000r·min-1转速离心5min,取上清液,残渣用乙腈重复萃取2次,合并上清液,并氮吹至近干。残留物用乙腈溶解并定容至1.0mL,经0.22μm有机尼龙膜过滤,采用分子印迹整体柱在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定滤液中西地那非的含量。以Zorbax SB C18色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源（正离子扫描）和多反应监测模式。西地那非的质量浓度在0.5～100.0μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.15μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.5%～99.7%,测定值的相对标准偏差（n=6）为0.80%～2.1%。