固相萃取人体血液中安定条件的统计学筛选与响应面优化
来源期刊:分析试验室2012年第8期
论文作者:郭鹏 宿娜 许晓宇 谢文林 李亚丰
文章页码:36 - 39
关键词:固相萃取;安定;Plackett-Burman设计;中心复合设计;响应面优化;
摘 要:采用Plackett-Buman(P-B)法和中心复合设计(Central Composite Design,简称CCD)对影响固相萃取安定的6个因素进行筛选优化。P-B实验设计与统计学分析表明:pH、上样速度、洗脱液用量是影响回收率的3个关键因素。以回收率为响应目标,对3因素进行中心复合设计,并经响应面法优化分析得到影响回收率的二阶模型,确定了安定萃取实验的最优操作条件:pH10.20,上样速度0.67 mL/min,洗脱液用量2.60 mL,实测回收率达到91.26%。在0.10~10.00μg/mL的范围内本方法线性良好(R2>0.99),检测限为0.07μg/mL,日内和日间相对标准偏差(RSD)<10%,准确度(RE)<±6.0%。
郭鹏1,宿娜1,许晓宇1,2,谢文林2,李亚丰1
1. 长春工业大学化学工程学院2. 吉林省公安厅物证鉴定中心
摘 要:采用Plackett-Buman(P-B)法和中心复合设计(Central Composite Design,简称CCD)对影响固相萃取安定的6个因素进行筛选优化。P-B实验设计与统计学分析表明:pH、上样速度、洗脱液用量是影响回收率的3个关键因素。以回收率为响应目标,对3因素进行中心复合设计,并经响应面法优化分析得到影响回收率的二阶模型,确定了安定萃取实验的最优操作条件:pH10.20,上样速度0.67 mL/min,洗脱液用量2.60 mL,实测回收率达到91.26%。在0.10~10.00μg/mL的范围内本方法线性良好(R2>0.99),检测限为0.07μg/mL,日内和日间相对标准偏差(RSD)<10%,准确度(RE)<±6.0%。
关键词:固相萃取;安定;Plackett-Burman设计;中心复合设计;响应面优化;