分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中新型烟碱类杀虫剂及其代谢物的残留量
来源期刊：理化检验-化学分册2019年第3期
论文作者：侯建波 谢文 钱艳 汪鹏 雷美康 陈允吟
文章页码：270 - 277
关键词：液相色谱-串联质谱法;分散固相萃取;新型烟碱类杀虫剂;蜂蜜;
摘 要：称取蜂蜜样品2.00g至具塞离心管中,加入100μL同位素内标溶液(200μg·L-1)和10mL水,涡旋混匀,加入甲醇至20mL,涡旋混匀,以8 500转·min-1离心5min,移取上清液0.50mL,用甲醇定容至10.0mL,涡旋混匀后,以8 500转·min-1离心5min,取1.0mL上清液转移至具塞离心管中(内含混合均匀的吸附剂:30mg N-丙基乙二胺、15mg C18粉末和50mg无水MgSO4),涡旋混匀进行吸附净化,以8 500转·min-1离心5min,转移全部上清液,于40℃下用氮气吹至近干,用甲醇-0.15%（体积分数,下同）甲酸溶液（1+9）混合液溶解残渣并定容至1.0mL,过0.22μm滤膜后供液相色谱-串联质谱分析。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离,以不同比例的含5mmol·L-1乙酸铵的0.15%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱中采用电喷雾离子源正离子扫描方式和多反应监测模式,采用同位素内标法和外标法进行定量。吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉、4-（三氟甲基）烟酰胺和N-去甲基啶虫脒的质量浓度在一定范围内呈线性,测定下限（10S/N）在2.5～12.5μg·kg-1之间。对空白蜂蜜样品进行加标回收试验,回收率在79.9%～108%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.7%～15%之间。
侯建波1,2，谢文1,2，钱艳3，汪鹏3，雷美康1,2，陈允吟4
1. 浙江出入境检验检疫局技术中心2. 浙江省检验检疫科学技术研究院3. 浙江立德产品技术有限公司4. 浙江工业大学化学化工学院
摘 要：称取蜂蜜样品2.00g至具塞离心管中,加入100μL同位素内标溶液(200μg·L-1)和10mL水,涡旋混匀,加入甲醇至20mL,涡旋混匀,以8 500转·min-1离心5min,移取上清液0.50mL,用甲醇定容至10.0mL,涡旋混匀后,以8 500转·min-1离心5min,取1.0mL上清液转移至具塞离心管中(内含混合均匀的吸附剂:30mg N-丙基乙二胺、15mg C18粉末和50mg无水MgSO4),涡旋混匀进行吸附净化,以8 500转·min-1离心5min,转移全部上清液,于40℃下用氮气吹至近干,用甲醇-0.15%（体积分数,下同）甲酸溶液（1+9）混合液溶解残渣并定容至1.0mL,过0.22μm滤膜后供液相色谱-串联质谱分析。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱进行分离,以不同比例的含5mmol·L-1乙酸铵的0.15%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱中采用电喷雾离子源正离子扫描方式和多反应监测模式,采用同位素内标法和外标法进行定量。吡蚜酮、呋虫胺、烯啶虫胺、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉、4-（三氟甲基）烟酰胺和N-去甲基啶虫脒的质量浓度在一定范围内呈线性,测定下限（10S/N）在2.5～12.5μg·kg-1之间。对空白蜂蜜样品进行加标回收试验,回收率在79.9%～108%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.7%～15%之间。
关键词：液相色谱-串联质谱法;分散固相萃取;新型烟碱类杀虫剂;蜂蜜;
