微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定橡胶及其制品中微量汞

来源期刊：理化检验-化学分册2014年第12期

论文作者：刘崇华 周小丽 沈晓銮 黄刚

文章页码：1567 - 1570

关键词：氢化物发生-原子荧光光谱法;汞;橡胶;微波消解样品;

摘    要：称取经冷冻粉碎的橡胶样品0.2g,用硝酸6mL和过氧化氢2mL在密闭的聚四氟乙烯（PTFE）消解罐中进行微波消解,所得溶液定容至50mL。分取此溶液5.00mL,加盐酸（5+95）溶液至10mL,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定此溶液中的汞含量。经试验选定分析条件:1用0.5g·L-1硼氢化钾溶液（溶于2g·L-1氢氧化钠溶液中）作还原剂;2以盐酸（5+95）溶液作载流;3光电倍增管负高压为260V;4灯电流为15mA;5原子化器高度为10mm;6载气和屏蔽气流量依次为300,800mL·min-1。方法的检出限（3s/k）为3μg·L-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率为95.7%,测定值的相对标准偏差（n=11）为4.3%。选取含汞高及低量的样品各1个,分别由10家实验室对所提出的方法做验证,结果较好。