电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡

来源期刊：冶金分析2017年第12期

论文作者：吴俊 张明杰 任小荣 曾慧美

文章页码：38 - 44

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）;重晶石;碳酸钡;硫酸钡;

摘    要：通过采用不同的样品处理方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡含量的方法进行了探讨。采用不同浓度醋酸对纯硫酸钡进行溶解试验,结果表明,采用1.7mol/L醋酸常温溶解1h,硫酸钡的溶出率与用水进行溶解时保持一致。因而采用以下流程对样品中碳酸钡进行测定:采用水溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡的含量;采用1.7mol/L醋酸溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡、以碳酸钡形式存在的钡的含量总和;将后者减去前者可得到以碳酸钡形式存在的钡的含量,再进一步换算为碳酸钡含量,实现了ICPAES对重晶石中碳酸钡含量的测定。采用1.0mol/L盐酸加热煮沸30min处理样品,可有效溶解氯化钡、碳酸钡等含钡杂质,而采用1.0mol/L盐酸对纯硫酸钡的溶解试验表明,1.0mol/L盐酸对硫酸钡的溶出率为0.090%,与重晶石样品中硫酸钡质量分数（大于10%）相比可忽略不计。因而采用以下流程对样品中硫酸钡进行测定:样品经1.0mol/L盐酸处理后,过滤,采用过氧化钠熔融-碳酸钠溶液浸提的方法处理沉淀,并采用ICP-AES对浸取液中钡进行测定,可得到以硫酸钡形式存在的钡的含量,将其换算为硫酸钡含量,实现了ICP-AES对重晶石样品中硫酸钡含量的测定。考虑到重晶石样品中碳酸钡的含量较低而硫酸钡的含量较高,分别选择灵敏度最高的Ba 455.403nm谱线和灵敏度较低的Ba 230.424nm谱线为分析谱线对二者进行测定,其对应钡的校准曲线线性相关系数分别为0.999 1⁰.999 9和0.999 5¹.000 0。按照实验方法测定重晶石样品中碳酸钡和硫酸钡,碳酸钡方法检出限为0.001%,硫酸钡方法检出限为0.003%;碳酸钡和硫酸钡测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）分别不大于21%和1.0%。实验方法用于样品中碳酸钡测定并加入碳酸钡进行加标回收试验,其回收率为90%¹10%。实验方法用于测定重晶石矿石成分分析标准物质中硫酸钡,测定值与认定值相吻合。