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液相色谱-串联质谱法监测奶牛配合饲料中碘化酪蛋白

来源期刊:分析试验室2012年第11期

论文作者:王宗义 贾昌喜 陈湘宁 韩涛 黄漫青

文章页码:100 - 103

关键词:碘化酪氨酸;碘化酪蛋白;奶牛配合饲料;液相色谱-串联质谱;

摘    要:以一碘酪氨酸(MIT)和二碘酪氨酸(DIT)为标志物,建立了奶牛配合饲料中碘化酪蛋白(IC)的LC-MS/MS监测方法。样品经Ba(OH)2水解,IC释放MIT和DIT,再经Cleanert PAX小柱净化,ZORBAX Eelipse XDB-C18(3.5μm,2.1×150 mm)柱,0.1%乙酸水溶液(V/V)和甲醇为流动相,梯度洗脱分离,正电喷雾质谱多重反应监测(MIT:308.0>262.0,308.0>135.2.0;DIT:433.8>387.4,433.8>289.5)。通过对样品水解液中MIT、DIT的定性、定量分析及建立DIT与IC的定量关系,实现了对IC的监测,IC最低检出水平不大于20 mg/kg;在20~1000 mg/kg的范围内IC的回收率为85.0%~128.5%,相对标准差为4.6%~17%。

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液相色谱-串联质谱法监测奶牛配合饲料中碘化酪蛋白

王宗义,贾昌喜,陈湘宁,韩涛,黄漫青

北京农学院农产品安全检测与控制北京市重点实验室

摘 要:以一碘酪氨酸(MIT)和二碘酪氨酸(DIT)为标志物,建立了奶牛配合饲料中碘化酪蛋白(IC)的LC-MS/MS监测方法。样品经Ba(OH)2水解,IC释放MIT和DIT,再经Cleanert PAX小柱净化,ZORBAX Eelipse XDB-C18(3.5μm,2.1×150 mm)柱,0.1%乙酸水溶液(V/V)和甲醇为流动相,梯度洗脱分离,正电喷雾质谱多重反应监测(MIT:308.0>262.0,308.0>135.2.0;DIT:433.8>387.4,433.8>289.5)。通过对样品水解液中MIT、DIT的定性、定量分析及建立DIT与IC的定量关系,实现了对IC的监测,IC最低检出水平不大于20 mg/kg;在20~1000 mg/kg的范围内IC的回收率为85.0%~128.5%,相对标准差为4.6%~17%。

关键词:碘化酪氨酸;碘化酪蛋白;奶牛配合饲料;液相色谱-串联质谱;

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