文章编号：1004-0609(2015)04-0997-08

添加Al₂O₃对Ti₃SiC₂复合材料性能的影响

陈金学，尹洪峰，帅  航，田养利，袁蝴蝶

(西安建筑科技大学 材料与矿资学院，西安 710055)

摘  要：采用反应热压烧结法制备Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料，研究热压温度和Al₂O₃含量对Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料相组成、力学性能及抗氧化性能的影响。结果表明：采用反应热压烧结，可以在1450 ℃烧结得到致密度高、性能良好的Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料。添加Al₂O₃可以起到第二相增强的作用，从而提高材料的强度。随着添加量的增加，复合材料的力学性能先提高后降低，当Al₂O₃添加量为20%(质量分数)时断裂韧性达最大值(7.10 MPa×m^1/2)，当Al₂O₃添加量为30%时抗弯强度达最大值(512 MPa)。Al₂O₃在高温下与TiO₂反应生成具有耐高温和高抗热震性能的Al₂TiO₅，可以有效提高Ti₃SiC₂基复合材料高温抗氧化性能。

关键词：Ti₃SiC₂-Al₂O₃；复合材料；相组成；力学性能；抗氧化性能

中图分类号：TB333；TB34       　   　     文献标志码：A

Effect of Al₂O₃ addition on properties of Ti₃SiC₂ composites

CHEN Jin-xue, YIN Hong-feng, SHUAI Hang, TIAN Yang-li, YUAN Hu-die

(College of Materials and Mineral Resource, Xi’an University of Architecture and Technology, Xi’an 710055, China)

Abstract: Ti₃SiC₂-Al₂O₃ composites were prepared by reactive hot-pressed sintering. The effects of the Al₂O₃ content and hot pressing temperature on the phase constituent，mechanical properties and oxidation resistance property of Ti₃SiC₂-Al₂O₃ composites were investigated. The results show that the Ti₃SiC₂-Al₂O₃ composites with high density and good properties can be prepared by reactive hot-pressed sintering at 1450 ℃. The Al₂O₃ addition has the effect of the second phase strengthening which can improve the strength of the material. The mechanical properties of Ti₃SiC₂-Al₂O₃ composites increase firstly and then decrease with increasing Al₂O₃ content, the fracture toughness reaches the maximum value (7.10 MPa×m^1/2) when the mass fraction of Al₂O₃ is 20%, and the bending strength reaches the maximum value (512 MPa) when the mass fraction of Al₂O₃ is 30%. Al₂O₃ reactes with TiO₂ under high temperature, generating Al₂TiO₅ with high temperature resistance and high thermal shock resistance, which can effectively improve the oxidation resistance of Ti₃SiC₂ composites.

Key words: Ti₃SiC₂-Al₂O₃; composite; phase composition; mechanical property; oxidation resistance property

三元层状碳化物Ti₃SiC₂材料结合了金属和陶瓷的许多优良性能，它既具有金属的良好导电性、导热性能和易切削加工性，又具有陶瓷的高熔点、高化学稳定性、抗热震性等性能。众多的优良性能使Ti₃SiC₂可望在高温结构陶瓷、电极材料、可加工陶瓷材料、自润滑材料等领域得到广泛应用。然而，在氧化气氛下该材料抗氧化性在1000 ℃以上较差使其在高温条件下的使用受限。目前，研究者多采用复合材料来提高其综合性能，已研究的体系主要有：Ti₃SiC₂-SiC，Ti₃SiC₂-TiC以及Ti₃SiC₂-TaC ^[1-5]。

Al₂O₃是一种高熔点(2050 ℃)、高硬度、高强度、耐多种腐蚀介质作用的高温稳定性材料，被广泛用于高温工业，因为其热膨胀系数(7.71×10^-6 ℃^-1)与Ti₃SiC₂的热膨胀系数(9.1×10^-6 ℃^-1)非常接近，所以Al₂O₃对Ti₃SiC₂材料是一种较好的增强相。王红洁等^[6]研究了Al₂O₃对Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料性能及显微组织的影响，得出加入适量的Al₂O₃可以提高Ti₃SiC₂复合材料强度和断裂强度。CAI等^[7]用热压反应法合成Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料，研究了其室温相组成及力学性能。刘光明等^[8]研究了Ti₃SiC₂抗高温氧化性能，得出单相Ti₃SiC₂在1100 ℃下抗氧化性较差。因此，本文作者研究制备了Al₂O₃增强Ti₃SiC₂基复合材料，从而实现在提高力学性能的同时，也提高其高温抗氧化性能的目的。为此，采用反应热压烧结法制备了Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料，并对其致密度、显微组织、相组成、力学性能及抗氧化性能进行了研究。

1  实验

以TiC粉末(粒度≤2.6 μm，纯度99.9%，北京兴荣源科技有限公司生产)、Ti粉末(粒度≤45 μm，纯度99.5%，宝鸡市赛特钛业有限公司生产)、Si粉末(粒度≤45 μm，纯度99.5%，中钢集团洛阳耐火材料研究院生产)，Al₂O₃粉末(平均粒度7.0 μm，纯度99.5%，济源市鑫源陶瓷材料有限公司生产)为原料。将原料按摩尔比n(TiC):n(Si):n(Ti)=2:1.2:1配料，分别引入10%、20%、30%、40%、50%的Al₂O₃(质量分数)，在行星式球磨机中以无水乙醇为分散介质湿混3 h，干燥后置于d 44 mm石墨磨具内进行热压烧结制备了Ti₃SiC₂基复合材料。升温速率为10 ℃/min，热压压力为25 MPa，保温时间为3 h，气氛条件为真空。氧化试样尺寸为7 mm×7 mm×10 mm，实验在高温炉中进行，待温度升至特定温度，放入试样，在空气气氛下恒温氧化20 h。

采用阿基米德法测试试样的显气孔率和体积密度。根据XRD结果，用绝热法公式计算了Ti₃SiC₂基复合材料中Ti₃SiC₂的相对含量(即试样中除去Al₂O₃后，Ti₃SiC₂在Ti₃SiC₂和TiC总质量中的质量分数)^[9]，如式(1)所示：

                         (1)

式中：w_i为第i相的质量分数；I_i为第i相的衍射强度；K_i为第i相的参比强度；i=1, 2, 3, …。

试样物相组成采用DMAX-2400型转靶X-ray衍射仪(日本理学生产)测定。利用VEGA3 TESCAN型扫描电镜(捷克TESCAN有限公司生产)观察试样的显微结构。在DWD-5微机控制电子万能试验机(长春机械科学研究院有限公司生产)上测试弯曲强度和断裂韧性，采用三点弯曲法测定试样的弯曲强度，采用单边切口梁法测定试样的断裂韧性。力学性能测试每组有3根平行试样。

2  结果与讨论

2.1  热压温度对Ti₃SiC₂-20%Al₂O₃相组成及致密化程度的影响

图1所示为不同热压温度烧结后Ti₃SiC₂- 20%Al₂O₃试样的XRD谱。可见，主晶相为Ti₃SiC₂，次晶相是Al₂O₃，同时含有少量TiC；随着热压温度的升高，Ti₃SiC₂衍射峰的强度逐渐增强，当温度超过1500 ℃时，Ti₃SiC₂衍射峰的强度开始减弱，TiC衍射峰的强度逐渐增强，导致该现象的原因如下：1) 烧结温度高于1414 ℃以上时Si容易挥发而使样品中Si的含量减少，使反应物成的摩尔比不成比例，因而造成TiC的过量，使得反应进行的不够完全；2) 由于模具为石墨模具，会与试样中的Ti₃SiC₂发生如下反应^[10-11]：

Ti₃SiC₂+C→3TiC+Si(g)                      (2)

反应(2)的进行将消耗试样的Ti₃SiC₂，还会生成一定量的TiC，同时还会促使Si的挥发，从而导致Si含量的不足，过量的TiC残留在最终组织中。

图1  不同热压温度烧结后试样的XRD谱

Fig. 1  XRD patterns of samples sintered at different hot pressing temperatures

表1所列为不同热压温度的Ti₃SiC₂-20%Al₂O₃复合材料体积密度和显气孔率。可见随着热压温度的增加，体积密度增大，对显气孔率影响不大且呈降低趋势。这主要是因为提高热压温度，有利于烧结，而且有利于金属Ti的塑性填充，使复合材料致密化程度得到提高。

表1  热压温度对Ti₃SiC₂-20%Al₂O₃复合材料致密化程度的影响

Table 1  Effect of hot pressing temperature on densification of Ti₃SiC₂-20%Al₂O₃ composites

2.2  热压温度对Ti₃SiC₂-20%Al₂O₃力学性能的影响

图2所示为不同热压温度对的Ti₃SiC₂-20%Al₂O₃复合材料的弯曲强度和断裂韧性的影响。由图2可见，随着热压温度的提高，复合材料力学性能的整体趋势为先升高后下降。当温度到达1450 ℃时，弯曲强度和断裂韧性的值最大，分别可达到491 MPa和7.10 MPa×m^1/2。图3所示为不同热压温度下Ti₃SiC₂- 20%Al₂O₃试样的断口形貌，同时结合图4所示的EDS谱可知，主晶相为层状结构的Ti₃SiC₂晶粒，粒状颗粒主要为Al₂O₃相，同时含有一部分与Ti₃SiC₂伴生的TiC颗粒，TiC小晶粒镶嵌在层状结构Ti₃SiC₂中。当热压温度低于1400 ℃时，层状Ti₃SiC₂晶粒较少，粒状颗粒相对较多；随着热压温度的升高，层状Ti₃SiC₂晶粒明显增多且晶粒尺寸逐渐增大，相互穿错搭接，能有效缓解应力应变，同时由于致密度也随之增大，所以热压温度能有效提高该复合材料的力学性能。但当热压温度超过1500 ℃时，由图3(f)可以看出，层状的Ti₃SiC₂数量相对降低，这在一定程度上降低了层状Ti₃SiC₂缓解应力的能力，使其性能不提高反而降低。因此，在1450 ℃烧结可以得到性能良好的Ti₃SiC₂- Al₂O₃复合材料。

图2  热压温度对Al₂O₃/Ti₃SiC₂复合材料力学性能的影响

Fig. 2  Effect of hot pressing temperature on mechanical properties of Ti₃SiC₂-Al₂O₃ composites

图3  不同热压温度下Ti₃SiC₂-20%Al₂O₃试样断口形貌

Fig. 3  Fracture morphologies of Ti₃SiC₂-20%Al₂O₃ at different temperatures

图4  1450 ℃热压的Ti₃SiC₂-20%Al₂O₃试样不同位置的EDS谱

Fig. 4  EDS patterns of Ti₃SiC₂-20%Al₂O₃ pressed at 1450 ℃ at different positions

2.3  Al₂O₃添加量对Ti₃SiC₂-Al₂O₃相组成及致密化程度的影响

图5所示为在1450 ℃烧结温度下，不同Al₂O₃添加量的Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料的XRD谱，由图5可见，主晶相是Ti₃SiC₂和Al₂O₃，也存在少量的TiC杂质相。当Al₂O₃添加量为10%~30%(质量分数)，随着Al₂O₃添加量的增加，Ti₃SiC₂衍射峰的强度逐渐增强，TiC峰值逐渐降低；当Al₂O₃添加量超过30%后，Ti₃SiC₂衍射峰的强度开始减弱，TiC衍射峰的强度开始增强；表2所列为不同Al₂O₃添加量的Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料性能参数。由表2可知，在添加Al₂O₃后，Ti₃SiC₂的相对含量增加，说明Al₂O₃的添加能促进主晶相Ti₃SiC₂的生成。衍射结果也表明了添加的Al₂O₃不参与反应，并与Ti₃SiC₂有很好的化学相容性。

图5  Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料的XRD谱

Fig. 5  XRD patterns of Ti₃SiC₂-Al₂O₃ composites

表2  不同Al₂O₃添加量的Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料性能参数

Table 2  Properties parameters of Ti₃SiC₂-Al₂O₃ composites with different Al₂O₃ contents

由表2还可以看出，纯Ti₃SiC₂试样的体积密度高于理论密度，这是由杂质相TiC的存在所致，其密度(4.93 g/cm³)高于Ti₃SiC₂密度(4.53 g/cm³)。随着Al₂O₃添加量的增加，试样的体积密度降低，这是由Ti₃SiC₂密度较高、Al₂O₃密度(3.98 g/cm³)较低所致。而气孔率影响不大呈上升趋势，这主要是由于Al₂O₃的存在，一定程度上阻碍了Ti、Si与TiC的化学反应进程，同时降低Ti的塑性填充能力，影响致密化程度，造成气孔率增加。

2.4  Al₂O₃添加量对Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料力学性能的影响

图6所示为Al₂O₃添加量对Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料力学性能的影响，由图6可见，添加Al₂O₃可以起到第二相增强的作用，使材料的强度得到提高，随着材料中Al₂O₃添加量的增加，弯曲强度和断裂韧性都表现为先提高后降低。当Al₂O₃添加量为20%时，断裂韧性达到最大值(7.10 MPa×m^1/2)，而Al₂O₃添加量为30%时，弯曲强度达到最大值(512 MPa)。当Al₂O₃添加量超过30%时，试样的力学性能呈现下将趋势。图7所示为Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料断口形貌图，灰色层

状结构为Ti₃SiC₂，黑色颗粒状为Al₂O₃。当Al₂O₃添加量为10%~30%时，外加Al₂O₃弥散地分布在基体中，与Ti₃SiC₂有良好的相容性，且与Ti₃SiC₂交错桥接生长，起到弥散强化的作用，能有效提高复合材料的力学性能。但当Al₂O₃添加量超过40%时，层状Ti₃SiC₂颗粒明显减少。当Al₂O₃添加量为50%时，几乎没有层状Ti₃SiC₂颗粒，以小颗粒为主，导致力学性能不提高反而降低。一方面，添加Al₂O₃的量过高，会造成Al₂O₃颗粒产生偏聚，使局部产生缺陷或显微结构不均匀，影响增强效果；另一方面，在文献[12]中，研究认为层状Ti₃SiC₂晶粒可以通过扭折、片层间断裂及拔出缓解应力集中，提高试样的力学性能。当Al₂O₃添加量过高时，层状Ti₃SiC₂的量相对降低，从而使层状Ti₃SiC₂缓解应力集中的作用降低，试样强度降低。因此，为了改善Ti₃SiC₂材料的力学性能，Al₂O₃添加量不宜超过30%，以免影响该材料力学性能。

图6  Al₂O₃添加量对Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料力学性能的影响

Fig. 6  Effect of Al₂O₃ content on mechanical properties of Ti₃SiC₂-Al₂O₃ composites

图7  不同Al₂O₃添加量的Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料断口形貌

Fig. 7  Fracture morphologies of Ti₃SiC₂-Al₂O₃ composites with different Al₂O₃ contents

2.5  Al₂O₃添加量对Ti₃SiC₂-30%Al₂O₃抗氧化性能的影响

图8所示为不同Al₂O₃添加量的各试样在1100~1500 ℃下氧化20 h后的质量增加百分比。由图8看出，随着氧化温度逐渐升高，试样的质量增加逐渐增大，即氧化温度升高，氧化速率增大，试样的质量增加量增大，试样被氧化的部分越多。当氧化温度超过1200 ℃时，添加Al₂O₃的试样的质量增加低于纯Ti₃SiC₂试样的，Al₂O₃添加量越高，氧化增加越低，且温度越高，这种现象就愈明显。所以Ti₃SiC₂-Al₂O₃试样的抗氧化性能优于纯Ti₃SiC₂试样。

图8  不同Al₂O₃添加量的Ti₃SiC₂-Al₂O₃在不同温度下氧化 20 h后的质量增加曲线

Fig. 8  Mass gain curves of Ti₃SiC₂-Al₂O₃ with different Al₂O₃ contents oxidized at different temperature for 20 h

图9所示为Ti₃SiC₂-30%Al₂O₃复合材料在1100~ 1500 ℃氧化20 h后试样的XRD谱。随着氧化温度升高，氧化后试样中Ti₃SiC₂含量逐渐降低，氧化产物主要为TiO₂(金红石型)，同时伴随着Al₂O₃和少量的杂质TiC残留，Ti₃SiC₂和Al₂O₃峰强值随温度的升高而降低，至1500 ℃时衍射峰消失，表明试样完全氧化；在1300 ℃氧化试样的EDS谱中出现Al₂TiO₅和石英衍射峰，Al₂TiO₅是Al₂O₃和TiO₂在高温下反应生成新相，是一种耐高温、高抗热震性的材料，本身具有较高的熔点，对抗氧化具有很大贡献^[13-14]。因此，添加Al₂O₃可以有效提高Ti₃SiC₂基复合材料高温抗氧化性能。

图9  Ti₃SiC₂-30%Al₂O₃试样在不同温度下氧化20 h后的XRD谱

Fig. 9  XRD patterns of Ti₃SiC₂-30%Al₂O₃ oxidized at different oxidation temperatures for 20 h

图10所示为Ti₃SiC₂-30%Al₂O₃复合材料氧化20 h后表面形貌。由图10可见，当氧化温度为1100~1300 ℃时，氧化表面形成较大尺寸的短柱状TiO₂晶粒，这是氧化物晶粒向外择优生长的结果。晶粒晶界清晰，棱角分明，晶粒尺寸随温度的升高而增大，但在晶粒与晶粒之间大量间隙，O原子易通过间隙进入基体进一步氧化。当氧化温度超过1400 ℃时，TiO₂晶粒细化，在TiO₂晶粒的周围明显有液相的产生，很好的包覆着TiO₂晶粒，有效地填补晶间间隙，阻止O原子的进一步向里扩散，提高Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料的高温抗氧化性能。试样表面出现穿晶裂纹，这是因为在氧化冷却过程中，Al₂TiO₅的热膨胀系数(2.0×10^-6 ℃^-1)比TiO₂的热膨胀系数(9×10^-6 ℃^-1)小所致^[15]。图11和12所示为在1300 ℃氧化后的截面形貌和能谱，在区域D主要含Al、Ti和O元素，按元素质量比计算，该物质主要是Al₂TiO₅相和TiO₂相；区域E主要含TiO₂相；在区域D有一定量的Si元素，而在区域E消失，这是由于Si元素以SiO的形式向外扩散，在氧化层外层的富氧区生成SiO₂，而外层Al₂TiO₅可以固溶SiO₂，导致在区域E没有Si元素^[16]。区域含有大量的O、Ti和C元素，这是由于O原子进一步向内部扩散，与一部分基体发生反应生成的TiO₂，及部分未氧化的基体相存在，同时可能还有一定量Si的氧化物存在。

图10  Ti₃SiC₂-30%Al₂O₃复合材料氧化20 h后表面形貌

Fig. 10  Surface morphologies of Ti₃SiC₂-30%Al₂O₃ samples oxidized at different temperatures for 20 h

图11  1300 ℃氧化后Ti₃SiC₂-30%Al₂O₃的截面形貌

Fig. 11  Sectional morphology of Ti₃SiC₂-30%Al₂O₃ samples oxidized at 1300 ℃ for 20 h

3  结论

1) 采用反应热压烧结，可以在1450 ℃烧结得到致密度高、性能良好的Ti₃SiC₂-Al₂O₃复合材料。

2) 随着Al₂O₃添加量的增加，复合材料的力学性能呈先提高后降低，当Al₂O₃添加量为20%时，断裂韧性达到最大值(7.10 MPa×m^1/2)，当Al₂O₃添加量为30%时，抗弯强度达到最大值(512 MPa)。

图12  1300 ℃氧化后Ti₃SiC₂-30%Al₂O₃试样不同区域氧化层的EDS谱

Fig. 12  EDS patterns of Ti₃SiC₂-30%Al₂O₃ sample oxidized at 1300 ℃ in different areas

3) 添加的Al₂O₃在高温下和Ti₃SiC₂反应生成抗氧化性更好的Al₂TiO₅，可以有效提高Ti₃SiC₂基复合材料抗氧化性能。

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(编辑  王  超)

基金项目：国家自然科学基金青年基金资助项目(51302206)

收稿日期：2014-09-01；修订日期：2014-12-29

通信作者：尹洪峰，教授，博士；电话：13909185139；E-mail: yinhf01@163.com