离子色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定菟丝子药材中6种形态的砷
来源期刊:理化检验-化学分册2018年第6期
论文作者:梁亚凤 苏章轩 徐万帮
文章页码:688 - 691
关键词:离子色谱;电感耦合等离子体质谱法;砷形态;菟丝子;
摘 要:称取1.000 0g经粉碎后的样品,加入0.15mol·L-1硝酸溶液20mL,室温放置12h后于85℃浸提1.5h。提取完毕,冷却至室温,以8 000r·min-1转速离心15min,取上层清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,采用AS7阴离子色谱柱(4mm×250mm)分离亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷,以5mmol·L-1碳酸铵溶液和100mmol·L-1碳酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的6种形态的砷。6种形态的砷的线性范围均为1.010.0μg·L-1,检出限(3s)依次为0.108,0.055,0.027,0.053,0.011,0.108μg·L-1。加标回收率在91.7%105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%4.5%之间。
梁亚凤1,2,苏章轩3,徐万帮3
1. 东莞市清溪医院2. 广东药科大学3. 广东省药品检验所
摘 要:称取1.000 0g经粉碎后的样品,加入0.15mol·L-1硝酸溶液20mL,室温放置12h后于85℃浸提1.5h。提取完毕,冷却至室温,以8 000r·min-1转速离心15min,取上层清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,采用AS7阴离子色谱柱(4mm×250mm)分离亚砷酸根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷,以5mmol·L-1碳酸铵溶液和100mmol·L-1碳酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电感耦合等离子体质谱法测定洗脱液中的6种形态的砷。6种形态的砷的线性范围均为1.010.0μg·L-1,检出限(3s)依次为0.108,0.055,0.027,0.053,0.011,0.108μg·L-1。加标回收率在91.7%105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%4.5%之间。
关键词:离子色谱;电感耦合等离子体质谱法;砷形态;菟丝子;