地下混凝土结构硫酸盐及氯盐侵蚀的耐久性实验

陈晓斌^{1, 2}，唐孟雄²，马昆林¹

(1. 中南大学 土木建筑学院，湖南 长沙，410075；

2. 广州市建筑科学研究院，广东 广州，510440)

摘要：针对硫酸盐及氯盐共同侵蚀下混凝土中和Cl^-的扩散规律和性能劣化特征进行室内模拟实验研究。研究结果表明：硫酸根与氯离子在混凝土中扩散短期内起到相互牵制效应，与水泥水化产物的合成物和Cl^-生成的F盐堵塞孔隙，延缓侵蚀离子扩散。硫酸根与氯离子共同侵蚀下，抗侵蚀系数和抗渗透性能先增加后减小，同时水灰比、粉煤灰对抗侵蚀性及渗透性影响明显。实验研究指出物理侵蚀发生的最明显温度在21~24 ℃之间，缓解温度在30~35 ℃之间，较小的相对湿度(RH为45%)、较高的温度变化加快了硫酸盐物理侵蚀。微观测试和分析表明，Friede盐、大量钙矾石(AFt)以及硫酸钠结晶物，导致了混凝土内部结构松散劣化，Na，S和Cl等侵入元素的存在说明有害物质侵入痕迹。

关键词：结构耐久性；城市地下结构；硫酸盐侵蚀；氯盐侵蚀；扩散规律

中图分类号：TU471.8         文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2012)07-2803-10

Underground concrete structure exposure to sulfate and chloride invading environment

CHEN Xiao-bin^{1, 2}, TANG Meng-xiong², MA Kun-lin¹

(1. School of Civil Engineering, Central South University, Changsha 410075, China;

2. Guangzhou Institute of Building Science, Guangzhou 510440, China)

Abstract: Series of simulation tests were executed to analyze sulfate ions and chloride ions diffusion and concrete’s mechanical deterioration when the sulfate and chloride synchronously invade environments of underground structure. During the short period, there exists obvious interaction between sulfate ions and chloride ions distribution, for the chemical compounds of sulfate ions, chloride ions and cement hydration jam some micro porosity of specimens, which retard the ions invading. With exposure to the sulfate and chloride synchronously invading, the resist coefficients of erosion and penetrability increase first and then decrease, which is also evidently affected by water cement ratio and additive flyash. The temperature of physical erosion as sodium sulfate crystallization form is between 21 and 24 ℃, then the erosion decreasing temperature is between 30 and 35 ℃. The low relative humidity (RH 45%) and temperature inflation can quicken the physical erosion. The microstructure analysis shows that there are lots of Friede salt, Ettringite (Aft) and sodium sulfate crystallization inside specimens, which causes concrete loose internal structure and mechanical deterioration. The existing of Na, S and Cl indicates the invading track of chloride ions and chloride ions distribution in specimens.

Key words: durability of concrete structure; urban underground structure; sulfate ion invading; chloride ion invading; diffusion rule

文献[1]表明：耐久性破坏导致混凝土结构的损失巨大，发达国家对此十分关注^[2-3]，较早开展耐久性研究。在耐久性寿命预测方面，早期Henrisen^[4]细化和改进了Tuutti^[5]提出的结构耐久性两阶段寿命模型。在氯盐侵蚀方面， Browne^[6-9]提出氯离子界限含量建议值。Rose等^[10]利用Fick第二扩散定律，提出了寿命预测的半经验模型。Hausmannl等^[11]针对混凝土中钢筋锈蚀问题进行了专门研究。在实验研究方面，早年Miller^[12]开始了硫酸盐侵蚀下混凝土结构腐蚀试验，实验跨度达50年。Bazant^[13]进行了长达30年的混凝土结构海水腐蚀试验。Blanco等^[14]通过实验研究了混凝土中碳硫硅钙石形成的最佳温度问题。Thomas等^[15]对比了实验室和野外条件下生成碳硫硅钙石的差异性。Zhao等^[16]进行了亚高温水淬循环条件下，硫酸根在内外浓度差驱动的扩散积聚实验。高润东等^[17]研究了复合环境因素作用下混凝土硫酸盐侵蚀劣化机理。乔宏霞等^[18]进行了复合掺料混凝土在硫酸钠溶液中干湿循环后力学性能及微观结构劣化试验。蒋卫东  等^[19]在实验室对混凝土的抗腐蚀、抗渗、抗碳化、抗冻融性能进行了试验。袁晓露等^[20]研究了干湿循环与硫酸盐侵蚀耦合作用下，纯水泥混凝土、外掺混凝土的质量损失率、抗压强度和氯离子扩散系数的演变规律。左晓宝等^[21]建立了硫酸根离子非稳态扩散反应方程，研究了硫酸盐侵蚀下的混凝土损伤过程。金祖权等^[22-23]对硫酸盐侵蚀过程中的离子扩散及力学性能劣化规律进行了实验研究，还研究了不同粉煤灰、矿粉、硅灰掺量的混凝土在青海盐湖卤水溶液中的氯离子结合规律。王信刚等^[24]进行了超低离子渗透性水泥基材料的离子传输性能和微观结构试验研究。文献调研显示，对单侵蚀因素条件下的混凝土结构耐久性实验研究较多，由于问题的复杂性，对于多种侵蚀因素作用下的耐久性研究不足，尤其是和Cl^-共同侵蚀下的研究。本文作者针对广州市区地下空间结构受和Cl^-侵蚀的环境，对和Cl^-双侵蚀因素共同作用下混凝土结构侵蚀特征进行实验研究，主要研究双侵蚀因素共同作用下和Cl^-的扩散规律、混凝土侵蚀劣化特征、混凝土渗透性能变化。并对双侵蚀因素共同作用下的试件微观结构特征进行分析。

1  试验内容和方法

1.1  试验内容

主要研究硫酸盐和氯盐共同作用下混凝土中[]和[Cl^-]的扩散规律，硫酸盐和氯盐共同作用相互影响及混凝土力学性能劣化特征，受硫酸盐和氯盐侵蚀后混凝土电通量的变化和侵蚀前后混凝土微观结构变化特征，并分析温度变化对硫酸钠溶液结晶速率的影响。

1.2  材料与配合比

试验所用水泥(PO42.5普通硅酸盐水泥)的主要化学成分和物理性能指标见表1和2。

表1  试验用水泥的化学成分(质量分数)

Table 1  Chemistry component of cement used in tests                   %

表2  水泥物理性能及强度性能

Table 2  Physical and mechanical properties index of cement used in tests

试验所用粉煤灰(I级)的主要化学成分和物理性能见表3和4。

表3  试验用粉煤灰的化学成分(质量分数)

Table 3  Chemistry component of fly ash used in tests           %

表4  试验用粉煤灰的物理性能

Table 4  Physical properties index of fly ash used in tests

试验所用砂为河砂，中砂，级配符合耐久性规范要求，物理性能指标见表5。

表5  试验用砂物理力学性能指标

Table 5  Physical properties index of sand used in tests

试验所用粗骨料为粒径5~25 mm的灰岩碎石，含泥量为0.4%，针片状含量为5.8%，碎石物理性能指标见表6。

表6  实验用碎石物理性能指标

Table 6  Physical properties index of gravel used in tests

混凝土配合比参考1995年广州地铁1号线芳村-黄沙区间隧道混凝土配合比，水泥采用P.O42.5代替，实验所用的混凝土配合比见表7。

表7  试验用混凝土配合比

Table 7  Mixed proportion of concrete used in tests

1.3  试验过程

试验中侵蚀溶液采用浓度为3.5% NaCl+5% Na₂SO₄(体积比1:1)混合溶液，采用喷淋和完全浸泡方法模拟城市地下结构环境湿度条件，其中喷淋模拟干湿循环条件，浸泡模拟地下水浸泡条件，见图1。浸泡分为一维浸泡和三维浸泡方式，一维浸泡方式指密封试件纵向的4个面，仅留下两个相对面，然后浸泡于溶液中。三维浸泡指试件6个面均与浸泡溶液接触。喷淋方式中每天喷淋2次，每次喷淋5 mL。对比试块置于相对湿度为(50±5)%、温度为(20±3) ℃的标准环境。侵蚀时间分别为60，90，120和150 d，侵蚀结束后将试件取出，分别测试试块和Cl^-含量、抗压强度变化、6 h库伦电通量，分析微观结构特征。

图1  试件喷淋和浸泡示意图

Fig.1  Dipping and showering in corrosive solution of test specimens

试块每隔5 mm分层取样，并采用化学滴定法测定氯离子含量(以占单位浆体质量分数表示)。硫酸根离子含量(以占单位浆体质量分数表示)采用硫酸钡比浊法进行测定。将制备好的试样置于烧杯中，在100 ℃蒸馏水中充分溶解，然后取适量澄清后的溶液加入硝酸钡，用72型光度计、比色皿测定吸光度并与标准曲线比较确定。试件电通量测试见图2所示，实验过程的部分试件照片见图3所示。

2  试验结果分析

2.1  离子扩散结果

图4所示为水胶比分别为0.65和0.35的混凝土试件在3.5% NaCl+5% Na₂SO₄侵蚀溶液中全浸泡120 d时，沿着试件表面深度氯离子含量剖面分布曲线。图5所示为在3.5% NaCl溶液中全浸泡120 d时，沿着试件表面深度氯离子含量剖面分布曲线。

图2  6 h库伦电通量测试系统

Fig.2  Surveying system of 6 h Coulomb electric flux

图3  侵蚀实验的部分试件图片

Fig.3  Partial specimens of sulfate and chloride invading tests

对比图4和5可知：在3.5% NaCl+5% Na₂SO₄侵蚀溶液中浸泡120 d，不同位置处氯离子含量均随深度增加而降低，氯离子含量均低于单侵蚀因素下氯离子含量。在混合溶液浸泡条件下，试件内部不同位置处氯离子数量随深度的衰减与在单一氯离子侵蚀条件下类似，硫酸根离子的存在并不影响氯离子扩散规律，但会降低氯离子含量，特别是在水胶比较大的混凝土中较为明显。因为试件在硫酸盐与氯盐复合溶液中浸泡，2种溶液同时进入试件内部，进入试件内部后，会与水泥水化产物发生化学反应生成新的产物，堵塞微细孔隙，某种程度上影响了Cl^-的扩散。

图6所示为3.5% NaCl+5% Na₂SO₄侵蚀溶液中浸泡120 d时，不同位置处硫酸根离子含量的剖面分布。从图6可知：试件浸泡120 d后，硫酸根离子含量均随深度增加而呈现指数函数衰减降低。其中，水灰比对衰减程度的影响明显，水灰比越大，硫酸根离子侵

图4  双侵蚀因素下氯离子含量剖面曲线(y为含量，x为距离)

Fig.4  Profile curves of chlorine ion content of Cl^- and  invading tests

图5  单侵蚀因素下氯离子含量剖面曲线

Fig.5  Profile curves of chlorine ion content of Cl^- invading tests

入量越多。

2.2  力学性能劣化分析

图7所示为5% Na₂SO₄溶液全浸泡条件下试块抗压抗侵蚀系数的变化，随着侵蚀时间的增加，试块的抗压抗侵蚀系数变化曲线整体呈现降低的趋势，而且随着水灰比的增加，试块的抗侵蚀性降低越快。掺入矿物掺合料后，在相同条件下，试块的抗侵蚀系数增大，意味着矿物掺合料增加了混凝土抵抗硫酸盐侵蚀能力。实验研究结果表明：硫酸盐侵蚀的前期阶段，生成的结晶体在某种程度上填补了混凝土的空隙，增加了混凝土致密性，但是随着结晶量的增加，出现膨胀劣化，混凝土力学性能下降。图8所示为3.5% NaCl+5% Na₂SO₄溶液全浸泡条件下试块抗压抗侵蚀系数随侵蚀时间的变化曲线。

图6  硫酸根含量剖面曲线(y为含量，x为距离)

Fig.6  Variations of profile of sulfate ion content of  Cl^- and  invading tests

图7  单侵蚀因素下抗压抗侵蚀系数变化

Fig.7  Variations of corrosive resistance coefficient of  Cl^- invading tests

由图8可知：与单纯的3.5% NaCl侵蚀溶液不同(抗侵蚀系数下降并小于1.0)，3.5% NaCl+5% Na₂SO₄ 溶液全浸泡条件下，前期的一定时间内抗压抗侵蚀系数逐渐升高(大于1.0)，随着侵蚀时间加长，侵蚀系数逐渐减小(小于1.0)。其中水灰比为0.65的试块在侵蚀时间至90 d时，抗侵蚀系数最先降低至小于1.0，其余各组在90 d时抗侵蚀系数均还大于1.0。硫酸盐和氯盐的共同侵蚀作用初期，由于混凝土的水化产物会结合Cl^-生成F盐，因此减少了硫酸盐反应物，延缓了硫酸盐对混凝土的侵蚀，但随着侵蚀时间的增加，硫酸盐腐蚀进程加快。

图8  双侵蚀因素下抗压抗侵蚀系数变化

Fig.8  Variations of corrosive resistance coefficient of Cl^- and  invading tests

2.3  电通量分析

图9所示为3.5% NaCl+5% Na₂SO₄溶液浸泡下，混凝土6 h库仑电通量测试结果。由图9可知：在氯盐和硫酸盐共同作用下，所有混凝土试件的6 h库仑电通量在90和120 d时比28 d的低，但在150 d时库仑电通量突然增加。实验结果说明混凝土结构的渗透性(抵抗氯离子侵蚀的能力)在侵蚀初期较小，随着侵蚀时间的增加，渗透性增大。试验中，到150 d时混凝土开始受到氯盐和硫酸盐的劣化膨胀破坏，内部结构变得酥松，导致6 h库仑电通量测试值增加，混凝土抗渗透能力下降明显。

图9  各试件6 h库仑电通量的变化

Fig.9  Variations of 6 h Coulomb electric flux change of specimens

同样，水灰比、矿物掺合料对抗侵蚀性能增加的效果明显。图9显示：在相同侵蚀时间下水灰比为0.65的试块明显比水灰比为0.35库伦电通量大，说明较小的水灰比增加了地下结构混凝土的抗渗性能。在3种配比中，掺有粉煤灰及硅灰的试块6 h库伦电通量最小，并且随侵蚀时间增加的变化很小，抗渗透性效果良好并且性能稳定。

2.4  结晶温度分析

实验测试得到了温度变化对硫酸钠侵蚀溶液的结晶速率关系见图10。

图10  温度变化与硫酸钠结晶速率的关系

Fig.10  Relationships between temperature inflation and crystallization speed of sodium sulfate invading solution

由图10可知：在21~24 ℃区间，随着温度降低硫酸钠溶液结晶速率突然增大。以30%的硫酸钠溶液为例，溶液在温度由24 ℃降至21 ℃的30 min之内出现结晶，晶体体积也迅速增大，晶体体积由0 mL增大到147.6 mL，体积变化速率由0增大为8.2×10^-2 mL/s。随着温度的继续降低，生成晶体的质量和体积速率迅速降低。在升温过程中，随着温度的升高，晶体逐渐溶解，当环境温度超过30 ℃以后，晶体溶解的速度明显加快，环境温度从30 ℃升至35 ℃过程中，30%的硫酸钠溶液中晶体溶解速率由0.96×10^{-2 g/s}升至2.01×10^{-2 g/s}，晶体溶解了72.4 g。实验研究指出硫酸盐侵蚀的物理侵蚀发生最明显温度在21~24 ℃区间，缓解温度在30~35 ℃区间，较小的相对湿度(RH为45%)、较高的温度和温度起伏变化能加快硫酸盐物理侵蚀。

3  微观结构分析

侵蚀实验结束后制作了试块切片，对侵蚀下的混凝土微观结构进行了电镜扫描(SEM)、EDS分析和X线衍射(XRD)，结果见图11~13。图11所示为受到3.5% NaCl+5% Na₂SO₄共同侵蚀作用150 d情况下混凝土内部微观结构的SEM像(试件编号A4)。

由图11可知：在硫酸盐和氯盐的侵蚀作用下，在未受侵蚀的区域，水泥水化良好，有大量水化产物生成，并且结构较致密，如图11(a)~(c)所示。在受到侵蚀的区域如图11(d)~(j)所示，混凝土内部结构松散，有较大的孔洞和很多针片状的可疑物质生成，表明混凝土受到了严重侵蚀劣化。微观测试和腐蚀产物分析表明，在受氯盐和硫酸盐侵蚀的混凝土内部发现了Friede盐、大量钙矾石(AFt)以及硫酸钠结晶物，这些腐蚀产物导致了混凝土内部结构松散，孔结构劣化。

进一步采用EDS分析混凝土内部生成的可疑物质的化学成分，结果见图12。

EDS分析发现可疑物质主要含有Ca，Si，Na，Cl和S等元素，进一步采用XRD测试方法分析物质结构，结果见图13所示。

XRD测试分析发现可疑物质中含有的Ca和Si主要是混凝土本身的物质CaCO₃和SiO₂，而Na，S和Cl等元素来源于侵入混凝土内部的NaCl和5% Na₂SO₄侵蚀溶液，实验结果说明有害物质和Cl^-侵入到了混凝土内部。

图11  侵蚀混凝土微观结构特征

Fig.11  Microstructure properties of corrosive specimens

图12  侵蚀混凝土物质EDS分析结果

Fig.12  EDS analysis results of corrosive concrete specimens

图13  侵蚀混凝土物质XRD分析结果

Fig.13  XRD analysis results of corrosive concrete specimens

4  结论

(1) 硫酸根与氯离子在混凝土中扩散短期内起到相互牵制效应，混凝土水化产物结合Cl^-生成F盐，延缓了硫酸盐对混凝土的侵蚀。另外，侵入后，与水泥水化产物发生化学反应，生成新的产物，堵塞孔隙，一定程度上也影响了Cl^-扩散。

(2) 硫酸根与氯离子共同侵蚀下，抗侵蚀系数逐渐升高，随着侵蚀时间加长，侵蚀系数逐渐减小    (＜1.0)，渗透性在侵蚀初期下降，随着侵蚀时间的增加渗透性增加。水灰比、粉煤灰对抗侵蚀性及渗透性影响明显。

(3) 物理侵蚀发生的最明显温度在21~24 ℃之间，缓解温度在30~35 ℃之间，较小的相对湿度(RH为45%)、较高的温度和温度起伏变化加快了硫酸盐物理侵蚀。

(4) 侵蚀的混凝土内部发现的Friede盐、大量钙矾石(AFt)以及硫酸钠结晶物是导致混凝土结构松散劣化的主要原因。大量Na，S和Cl等元素的存在，证实了硫酸根与氯离子侵入痕迹。

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(编辑 陈爱华)

收稿日期：2011-09-15；修回日期：2011-12-31

基金项目：国家自然科学基金资助项目(50908233)；中国博士后科学基金资助项目(20080440996)；广州市建设科技基金资助项目(2007Y0091)

通信作者：陈晓斌(1978-)，男，江西赣州人，博士，讲师，从事岩土工程及地下结构研究；电话：0731-82656563；E-mail: cxb528@163.com