文章编号：1004-0609(2010)07-1407-05

悬臂梁结构Sm-Fe GMFs的磁致伸缩及幅频特性

周白杨，雷德辉

(福州大学 材料科学与工程学院，福州 350108)

摘  要：采用离子束溅射沉积(IBSD)法在聚酰亚胺衬底上沉积不同厚度Sm-Fe GMFs；采用磁致伸缩测量仪测试制备态和不同温度真空退火后薄膜悬臂梁结构自由端偏转量；利用赫姆霍兹系统测量制备态和真空退火后薄膜的幅频特性。结果表明：在低频(0~100 Hz)范围内，检测到悬臂梁结构Sm-Fe GMFs共振现象，薄膜经过200 ℃真空退火后，其低场磁敏性明显提高，在74.1 Hz的频率下发生共振，其振幅可达到300 μm，比制备态时提高了约3倍；制备的Sm-Fe GMFs显示出优异的幅频特性，振动与驱动电流的响应曲线表现出很好的跟随性。

关键词：Sm-Fe GMFs；悬臂梁结构；低场磁敏性；频率；振幅

中图分类号：TB34、TB123　　     文献标志码：A

Magnetostriction and amplitude-frequency characteristics of cantilever beam structure Sm-Fe GMFs

ZHOU Bai-yang, LEI De-hui

 (College of Materials Science and Engineering，Fuzhou University，Fuzhou 350108, China)

Abstract: Sm-Fe GMFs with different thickness were fabricated by ion beam sputtering deposition (IBSD) on polyimide substrate. The deflection of cantilever beam end and the amplitude-frequency characteristic for the as-deposited film and the films after vacuum annealing treatment at different temperatures were investigated by magnetostrictive measuring instruments. The results show that the resonant phenomenon for cantilever beam structure of Sm-Fe GMFs films are discovered at low frequencies range(0-100 Hz). The magnetic sensitivity in low magnetic field is improved obviously after vacuum annealing treatment at 200 ℃, the resonance frequency of the film is 74.1 Hz, and the value of the amplitude can reach 300 μm, about 3 times higher than that of the as-deposited film. Sm-Fe GMFs show excellent low frequency characteristic, and the curve of resonance behaves consistent with the driving current curve.

Key words: Sm-Fe GMFs; cantilever beam structure; low field magnetic sensitivity; frequency; amplitude

超磁致伸缩薄膜(GMFs)是近几年发展起来的一种新型的功能材料，由于其能量密度高，响应频率快，非接触式驱动及易微型化、集成化等优点，使其在微传感器、微执行器等领域具有广阔的应用前景^[1-6] 。HONDA等^[7-8]利用双面超磁致伸缩复合膜设计一个微行走机械，在外加磁场为39 789 A/m，激励频率为70 Hz时，其向前行走的速度能达到65 mm/s；OKAZAKI等^[9]检测FePd-Al-Ni和FeGa-Al-Ni薄膜的振动特性，20 mm长的薄膜在50 mT的交流磁场下最大振幅可达到1.4 mm；刘巍^[10]和张永顺等^[11]分析其制备的正负超磁致伸缩双面膜在低磁场下的振动特性，研制一种微型泳动机器人；庄辉虎^[12]对Sm-Fe系薄膜进行了不同温度真空退火处理研究，其结果表明，合适温度的真空退火可以提高其磁致伸缩性能，特别是低场(0~100 mT)下的磁敏性。迄今为止，国内外主要针对制备态GMFs(主要是具有正磁伸性的Tb(Dy)-Fe系薄膜)的特性进行分析，而对于具有最大负磁伸性的Sm-Fe系薄膜及成膜后合适的后处理技术对其磁伸性能(尤其是其低场磁敏性)及其动态幅频特性的影响尚未见系统的研究报道。为更好设计开发低频驱动超磁致伸缩薄膜型微器件，研究Sm-Fe GMFs在外加磁场作用下的磁致伸缩及幅频特性具有重要的意义。

本文作者利用IBSD法在聚酰亚胺(R_a≈1 nm)衬底上溅射沉积不同厚度Sm-Fe GMFs, 采用DWS型超精密振动-位移测量仪测量悬臂梁结构Sm-Fe GMFs自由端偏转量；利用赫姆霍兹系统组成的实验测试装置对制备态和不同温度真空退火后Sm-Fe GMFs的在低场、低频(0~100 mT、0~100 Hz)下的动态幅频特性进行测试分析。

1  实验

1.1  Sm-Fe GMFs的制备

采用IBSD法在聚酰亚胺衬底(20 mm×5 mm×80 μm)上制备Sm-Fe GMFs。图1为离子束溅射沉积Sm- Fe GMFs的示意图。溅射靶材为真空熔铸Sm-Fe合金靶，溅射气体为高纯氩气(99.999%)，溅射工艺参数如下：背底真空不大于2.0×10^-5 Pa，工作气压2×10^-2~3×10^-2 Pa，放电电压50~100 V，束流电压800~1500 V，加速电压250~350 V, 束流电流10~30 mA。

图1  离子束溅射沉积Sm-Fe GMFs示意图

Fig.1  Schematic diagram for deposition of Sm-Fe GMFs by ion beam sputtering

1.2  Sm-Fe GMFs的真空退火

采用IMS500型超高真空离子束镀膜设备的内置加热炉对Sm-Fe GMFs样品进行真空退火,背底真空为2.0×10^-4 Pa。真空退火温度为150和200 ℃。升温速度0.2 ℃/s，保温30 min，降温速度为0.1 ℃/s。

1.3  Sm-Fe GMFs特性测试

采用XL30-ESEM-TNP型环境扫描电镜观察Sm-Fe GMFs表面形貌；借助EPM8100型电子探针显微分析仪对Sm-Fe GMFs进行成分分析；利用DWS型超精密振动-位移测量仪测量悬臂梁结构Sm-Fe GMFs自由端在外加磁场作用下的偏转量(悬臂梁长为16 mm)，如图2所示。

图2  悬臂梁结构Sm-Fe GMFs受磁场作用发生偏转示意图

Fig.2  Schematic diagram for deflection of Sm-Fe GMFs cantilever beam in magnetic field

利用赫姆霍兹系统组成的实验装置测量Sm-Fe GMFs的幅频特性，实验装置如图3所示，主要包括BP4610超磁致伸缩双极性电源一台、赫姆霍兹驱动线圈、LTC 025-2型MicrotrakII“高速”激光位移量测系统一套及数字式荧光示波器等(动态幅频特性的峰值由示波器显示，按校准结果，端点振动峰峰值(μm)为示波器示值×1/4)。

图3  Sm-Fe GMFs幅频特性测试示意图

Fig.3  Schematic diagram of vibration characteristic measuring for Sm-Fe GMFs

2  结果与讨论

2.1   Sm-Fe GMFs的成分和形貌观察

图4所示为IBSD法溅射沉积Sm-Fe GMFs的表面形貌。从图4中可以看出，采用拟定的IBSD工艺可获得膜面光滑平整，膜层组织致密，成分均匀且与衬底结合紧密^[13](膜-衬底结合强度定性实验)的Sm-Fe GMFs。经测定, 制备的薄膜试样厚度为0.45~0.70 μm；实验所用Sm-Fe GMFs试样成分为SmFe₂。

图4  Sm-Fe GMFs样品的表面形貌

Fig .4  Surface morphology of Sm-Fe GMFs

2.2  制备态Sm-Fe GMFs磁致伸缩及幅频特性

图5所示为不同膜厚Sm-Fe GMFs悬臂梁自由端的偏转量随外加磁场强度变化而变化的曲线。从图5中可以看出，不同膜厚的Sm-Fe GMFs在300~400 kA/m的外加磁场作用下磁偏转量均达到饱和。这是因为外加磁场由小到大的变化过程中，磁性薄膜内的磁畴边界发生移动；畴内的磁矩会发生旋转，且各个磁畴在外磁场方向上发生磁致伸缩形变；当磁性薄膜内的磁畴基本与外磁场方向平行时，薄膜将不再伸长，即可达到饱和磁致伸缩状态。同时从图5中可知，薄膜的饱和磁偏转量随膜厚的增加逐渐增大，0.70 μm厚Sm-Fe GMFs在外加磁场作用下最大偏转量达到107.6 μm。

图5  制备态不同膜厚的Sm-Fe GMFs的D—H曲线

Fig.5　D—H curves of as-deposited Sm-Fe GMFs with different thicknesses

悬臂梁结构在激励磁场作用下为简谐振动^[14]。振幅、频率与相位是谐振动的3个特征，固有频率是系统一种振动特性，仅仅取决于系统的惯性(薄膜本身的尺寸和质量)和弹性。GMFs的低频特性是设计开发超磁致伸缩薄膜型微执行器和微传感器器件关键性能参数之一,且在共振频率的情况下，薄膜悬臂梁自由端幅频特性与器件设计的要求密切相关。图6所示为磁感应强度约为6 mT的磁场作用下，制备态不同膜厚Sm-Fe GMFs振幅—频率曲线。

图6  制备态不同膜厚Sm-Fe GMFs振幅—频率曲线

Fig.6  Amplitude—frequency curves of as-deposited Sm-Fe GMFs with different thicknesses

通过分析Sm-Fe GMFs幅频特性曲线可知， Sm-Fe GMFs表现出明显的超谐波共振特征。实验过程采用共振幅值法(即最大峰峰值对应的频率)作为Sm-Fe GMFs相应的共振频率。从图6中可以看出，所制备的不同膜厚Sm-Fe GMFs的共振频率范围为60~64 Hz，且在共振频率下，Sm-Fe GMFs的振幅随薄膜厚度的增加逐渐增大,当膜厚为0.70 μm时，其共振时振幅值达87 μm。由此可见，在设计薄膜型器件时可以依据要求制备与衬底厚度匹配且膜厚合适的Sm-Fe GMFs，以满足其驱动能力的需求。

2.3  退火态Sm-Fe GMFs磁致伸缩及幅频特性

图7所示为膜厚为0.70 μm的Sm-Fe GMF制备态和经过150和200 ℃真空退火后悬臂梁自由端的偏转量随外加磁场强度的变化曲线。从图7可看出，随退火温度的逐渐升高，Sm-Fe GMF的饱和磁偏转量逐渐降低，经过150 ℃真空退火后，Sm-Fe GMF的低场磁敏性并未改善；而经过200 ℃真空退火后，Sm-Fe GMF低场磁敏性能得到明显地提高。这是因为当退火温度较低时，薄膜内原子没有足够的能量进行大量的扩散重排；随着退火温度的升高，薄膜内原子获得较高的能量、进行了较充分的扩散，原子重新排列、膜内缺陷减少，且内应力得到一定的释放^[15]，故导致 Sm-Fe GMF在低场下的磁敏性得到提高。同时，随退火温度的升高，薄膜原子排列的有序化程度不断提高，膜的结构驰豫趋于充分，微结构各向异性减小，膜面内趋于各向同性，在一定程度上降低了其饱和磁偏转量。

图8所示为磁感应强度约为6 mT的磁场作用下，膜厚为0.70 μm的Sm-Fe GMF制备态和经过150和200 ℃真空退火后的振幅—频率曲线。从图8可知，制备态Sm-Fe GMF成膜后经低温真空退火处理，其一阶共振频率在小范围内随退火温度的升高而增大(60～74 Hz)；而其在低频率下发生共振时的振幅则随低温退火温度的升高而明显增大，经过200 ℃真空退火后，其振幅值从制备态的87 μm提高到300 μm，比制备态时提高了约3倍,这主要是与薄膜的内应力及组织结构发生的变化有关^[13]。这表明在特定的驱动电源频率范围内，通过对成膜后的Sm-Fe GMFs进行合适温度的真空退火处理，可使得悬臂梁结构薄膜获得较大的振幅，从而改善或调整其驱动能力。

图7  制备态和不同温度退火态Sm-Fe GMFs的D—H曲线

Fig.7　δ—H curves of as-deposited and annealed Sm-Fe GMFs at different temperatures

图8  制备态、150和200 ℃退火态Sm-Fe GMFs振幅—频率曲线

Fig.8  Amplitude—frequency curves of as-deposited and annealed Sm-Fe GMFs at 150 and 200 ℃

工程上主要应用GMFs的动态响应特性。图9所示分别为别赫姆霍兹系统输入直流电流I₀=0.5 A和交流电流I_ac=1 A时，膜厚为0.70 μm的悬臂梁结构Sm-Fe GMF制备态及经200 ℃真空退火后，发生一阶共振时，其驱动电流与振动响应随时间变化的响应曲线。

从图9中可看出，制备态与成膜后经低温真空退火处理后的Sm-Fe GMFs在一阶共振频率下悬臂梁自由端均随驱动信号作同频率振动，且振动波形的波峰波谷排列整齐，说明悬臂梁结构Sm-Fe GMFs的反应速度快，输出重复性好；振动与输入电流的响应曲线具有很好的跟随性。同时从图9所示的振动响应数据可知，振动波形和驱动电流的波形存在一定相位差(制备态约为105?，退火态约为88?)。分析认为，由于驱动线圈为阻感性，流入线圈的电流要滞后于线圈电压一定相位差，同时由于GMFs具有磁滞现象，其输出应变滞后于驱动磁场一定相位差，因此，两者综合导致Sm-Fe GMFs悬臂梁自由端输出的应变与输入的驱动电流间始终保持着一定的相位差。

图9  驱动电流与振动响应随时间变化的响应曲线

Fig.9  Response of driving current and resonance characteristic to time: (a) As-deposited; (b) Annealing at 200 ℃

3  结 论

1) 采用真空熔铸合金靶材和IBSD技术可获得膜面平整光滑，膜层组织致密，膜厚均匀且与衬底结合紧密的膜层成份为SmFe₂的Sm-Fe GMFs；经合适温度的真空退火处理后，可以明显提高Sm-Fe GMFs低磁场(0~100 mT)的磁敏性。

2) 在低频(0~100Hz)范围内检测到制备态和经过一定温度真空退火后Sm-Fe GMFs的一阶共振频率为62～74 Hz。

3) 制备态Sm-Fe GMFs在一阶共振频率(63.1 Hz)下的振幅值为87 μm，经过200 ℃的真空退火后Sm-Fe GMFs在一阶共振频率(74.1 Hz)下的振幅值可达300 μm。

4) Sm-Fe GMFs在一阶共振频率下反应速度快、输出重复性好，振动与驱动电流的响应曲线表现出很好的跟随性。

致谢

感谢大连理工大学机械学院王福吉副教授和李秀研究生在样品动态测试过程中给予的帮助。

REFERENCES

[1] QUANDT E, LUDWIG A. Magnetostrictive actuation in Microsystems[J]. Sensors and Actuators, 2000, 81(1/3): 275-280．

[2] LIM S H, KIM H J, NA S M, SUH S J. Application-related properties of giant magnetostrictive thin films[J]. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2002, 239: 546-550.

[3] KIM Y K, KIM Y Y. A novel Terfenol-D transducer for guided-wave inspection of a rotating shaft [J]. Sensors and Actuators A, 2007, 133(2): 447-456.

[4] 王 伟, 宓一鸣, 钱士强, 周细应. 超磁致伸缩TbFe/FeAl多层膜的研究[J]. 材料热处理学报, 2008, 29(4): 56-59.
WANG Wei, MI Yi-ming, QIAN Shi-qiang, ZHOU Xi-ying. Giant magnetostrictive TbFe/FeAl multilayer thin film[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2008, 29(4): 56-59.

[5] 谢海涛, 斯永敏, 杨德明, 刘希从. 超磁致伸缩薄膜材料及其应用[J]. 中国有色金属学报, 2000, 10(s1): 266-270.
XIE Hai-tao, SI Yong-min, YANG De-ming, LIU Xi-cong. Giant magnetostrictive thin film and its application[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metal, 2000, 10(s1): 266-270.

[6] MEYDAN T, KATRANAS G S, OVARI TA, BORZA F. A novel phase modulation-based system using bi-layer thin film displacement sensors[J]. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 2007, 310(2): e986-e988.

[7] HONDA T, ARAI K L, YAMAGUCHI M. Fabrication of magnetostrictive actuators using rare-earth(Tb, Sm)-Fe thin (invited) [J]. Journal Applied Physics, 1994, 76(10): 6994-6999.

[8] HONDA T. Basic properties of magnetostrictive actuators using Tb-Fe and Sm-Fe thin films[J]. IEICE Trans Electron, 1997, E80-C(2): 232-237.

[9] OKAZAKI T, OKANISI N, MIURA Y, MICHIGAMI M, FURUYA Y, TAKEUCHI I, WUTTIG M. Bimorph-type magnetostrictive actuator/sensor thin films[C]// FURUYA Y, SU J, TAKEUCHI I, VARADAN V K, ULICNY J. Materials Research Society Symposium Proceedings. Boston, USA: MRS, 2006: 87-92.

[10] 刘 巍. 超磁致伸缩薄膜的磁机耦合特性及其在泳动机器人中的应用[D]. 大连: 大连理工大学, 2006: 108-116.
LIU Wei. Magnetomechanical coupling characteristic of giant magnetostrictive thin film and its application in swimming robot[D]. Dalian: Dalian University of Technology, 2005: 108-116.

[11] 张永顺, 李海亮, 刘 巍, 贾振元. 超磁致伸缩薄膜尾鳍机器鱼的仿生游动机理[J]. 机械工程学报, 2006, 42(2): 37-42.
ZHANG Yong-shun, LI Hai-liang, LIU Wei, JIA Zhen-yuan. Biomimetic swimming principle of a micro robot fish using giang magnetostrictive thin film as caudal fin[J]. Chinese Journal of Mechanical Engineering, 2006, 42(2): 37-42.

[12] 庄辉虎. Sm-Fe系单层、多层交换耦合GMFs磁性能与磁敏性研究[D]. 福州: 福州大学, 2007: 52-53.
ZHUANG Hui-hu. The magnetic properties and low magnetic field sensitivity of the SmFe tape GMFs[D]. Fuzhou: Fuzhou University, 2007: 52-53.

[13] ZHOU Bai-yang, LUO Han-bin. Microstructure and magnetostriction of Sm-Fe GMFs[C]// Proceedings of the 9th Vacuum Metallurgy and Surface Engineering Conference (VM&SE 2009). Shenyang: Electronics Industry Press, 2009: 277-281.

[14] 方 同, 薛 璞. 振动理论及应用[M]. 西安: 西北工业大学出版社, 1998:37-38.
FANG Tong, XUE Pu. Vibration Theory and Application[M]. Xi′an: Northwest Polytechnical University Press, 1998: 37-38.

[15] 毛宏英. 稀土超磁致伸缩复合膜的低场磁敏性研究[D]. 福州: 福州大学, 2008: 28-30.
MAO Hong-ying. Study on magnetostrictive sensitivity of rare-earth giant magnetostrictive composite film at low magnetic field[D]. FuZhou: Fuzhou University, 2008: 28-30.

(编辑 何学锋)

基金项目：福建省科技厅资助高校项目(2007F5065); 福建省自然科学基金资助项目(2010J01278)

收稿日期：2009-09-25；修订日期：2010-01-25

通信作者：周白杨，教授；电话：15860836657；E-mail：zby@fzu.edu.cn