铬天青S-过氧化氢体系催化动力学光度法测定钢铁及合金中镍

来源期刊：冶金分析2015年第11期

论文作者：庄晓娟 许永慧 韩明梅

文章页码：44 - 47

关键词：铬天青S;镍;催化动力学光度法;过氧化氢;

摘    要：实验研究发现,在pH 9.00的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,镍（Ⅱ）对过氧化氢氧化铬天青S的褪色反应存在明显的催化作用,由此建立了催化动力学光度法测定钢铁及合金中微量镍（Ⅱ）的新方法。通过试验确定了酸度为pH 9.00,在2.00mL 1×10-2 mol/L铬天青S溶液和1.2mL 3%（V/V）过氧化氢存在下,沸水水浴中反应15min的最佳测定镍（Ⅱ）条件。并考察了Cl-、NO-3、K+、Na+等多种常见非金属离子和金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定干扰较小或无干扰,对于钢铁及合金样品中Fe3+、Cu2+的干扰可加入NH4F和KI溶液消除。在最佳实验测定条件下,测得体系的最大吸收峰位为425nm,催化反应表面活化能Ea=77.44kJ/mol,速率常数k=4.47×10-4 s-1。镍（Ⅱ）的质量浓度在0.025².00μg/mL范围内,校准曲线线性回归方程为ΔA=0.083 6ρ（μg/mL）-0.005 2,相关系数r=0.998 3,方法中镍检出限为0.007μg/mL。方法用于钢铁及合金标准样品中镍的测定,结果与认定值一致,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.2%².1%。