离子色谱法测定再造烟叶中山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根的含量
来源期刊:理化检验-化学分册2019年第9期
论文作者:王予 赖燕华 潘晓薇 汪军霞 高仁吉
文章页码:1032 - 1035
关键词:离子色谱法;再造烟叶;山梨酸根;磷酸根;柠檬酸根;
摘 要:称取再造烟叶样品0.150 0g,加水50.0mL并振荡提取20min,使样品中的山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根溶入水中。所得溶液通过0.45μm滤膜过滤。滤液用0.25mol·L-1 NaOH溶液调节其酸度至pH 11.0。取此溶液5mL通过经活化的反相柱净化。弃去前3mL流出液,收集其后的2mL流出液,进行离子色谱分析。选用AS11-HC色谱柱为固定相,进样量为50μL,用KOH溶液作为流动相在不同的时间段流经色谱柱进行梯度洗脱。采用自循环抑制电导检测器测定。测得山梨酸根的线性范围在0.2~4.0mg·L-1之间,磷酸根和柠檬酸根的线性范围均在2.0~40mg·L-1之间,其检出限(3s)依次为0.022,0.015,0.010mg·L-1。按此方法分析3件实样,3种酸根测定值的相对标准偏差(n=5)在0.18%~0.74%之间。在此3个样品的基础上,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在97.3%~103%之间。
王予,赖燕华,潘晓薇,汪军霞,高仁吉
广东中烟工业有限责任公司技术中心
摘 要:称取再造烟叶样品0.150 0g,加水50.0mL并振荡提取20min,使样品中的山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根溶入水中。所得溶液通过0.45μm滤膜过滤。滤液用0.25mol·L-1 NaOH溶液调节其酸度至pH 11.0。取此溶液5mL通过经活化的反相柱净化。弃去前3mL流出液,收集其后的2mL流出液,进行离子色谱分析。选用AS11-HC色谱柱为固定相,进样量为50μL,用KOH溶液作为流动相在不同的时间段流经色谱柱进行梯度洗脱。采用自循环抑制电导检测器测定。测得山梨酸根的线性范围在0.2~4.0mg·L-1之间,磷酸根和柠檬酸根的线性范围均在2.0~40mg·L-1之间,其检出限(3s)依次为0.022,0.015,0.010mg·L-1。按此方法分析3件实样,3种酸根测定值的相对标准偏差(n=5)在0.18%~0.74%之间。在此3个样品的基础上,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在97.3%~103%之间。
关键词:离子色谱法;再造烟叶;山梨酸根;磷酸根;柠檬酸根;