乙醚萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中铊
来源期刊：冶金分析2019年第6期
论文作者：高小飞 赵一帆 毛香菊 张宏丽
文章页码：14 - 19
关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;岩石;铊;氢溴酸;乙醚;
摘 要：准确测定岩石样品中铊的含量,对于有效监控矿物开采和加工过程中的铊污染,具有重要意义。因岩石样品中铊含量很低,故一般在测定前需对铊进行分离富集以消除大量基体元素对铊测定的干扰。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解岩石样品,在样品溶液中加入氢溴酸使之与三价铊(Tl3+)发生络合反应生成溴化铊,用乙醚萃取溴化铊,实现了铊与基体元素的分离。将乙醚萃取液于60℃电热板加热挥发以除去乙醚,再用加入硝酸加热消解的方式除去残余乙醚,加硝酸和沸水浸取,以5.0ng/mL 185Re为内标,205Tl+为测定对象,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定,实现了对岩石样品中铊的测定。实验表明,铊质量浓度在5.00～40.00ng/mL范围内与铊信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.004 9ng/mL。将实验方法应用于岩石实际样品,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）均小于5%,加标回收率为96%～103%。采用实验方法测定岩石标准物质中铊,测定值与认定值基本一致。
高小飞1,2,3，赵一帆1,2,3，毛香菊1,2,3，张宏丽1,2,3
1. 中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所2. 国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心3. 国土资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室
摘 要：准确测定岩石样品中铊的含量,对于有效监控矿物开采和加工过程中的铊污染,具有重要意义。因岩石样品中铊含量很低,故一般在测定前需对铊进行分离富集以消除大量基体元素对铊测定的干扰。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解岩石样品,在样品溶液中加入氢溴酸使之与三价铊(Tl3+)发生络合反应生成溴化铊,用乙醚萃取溴化铊,实现了铊与基体元素的分离。将乙醚萃取液于60℃电热板加热挥发以除去乙醚,再用加入硝酸加热消解的方式除去残余乙醚,加硝酸和沸水浸取,以5.0ng/mL 185Re为内标,205Tl+为测定对象,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定,实现了对岩石样品中铊的测定。实验表明,铊质量浓度在5.00～40.00ng/mL范围内与铊信号强度和内标元素信号强度的比值呈线性关系,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.004 9ng/mL。将实验方法应用于岩石实际样品,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）均小于5%,加标回收率为96%～103%。采用实验方法测定岩石标准物质中铊,测定值与认定值基本一致。
关键词：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;岩石;铊;氢溴酸;乙醚;
