用自行设计的自动分析系统测定高含量SO₃——对硫酸钡浊度测定法的改进

来源期刊：理化检验-化学分册2020年第1期

论文作者：苏武 李永生 王辛龙

文章页码：84 - 89

关键词：自动分析系统;湿法磷酸工艺;高含量;三氧化硫;不纯物;

摘    要：为了解决湿法磷酸生产中高含量SO₃的测定,对硫酸钡浊度测定法的反应条件进行了改进,并自行设计制造了自动化的分析系统。测定时样品由蠕动泵（P）推入酸化盘管（AC）中进行酸化和稀释,由定量环（Sv）取样25μL,注入反应系统。在第一反应盘管（RC₁）中,SO₃与第一混合试剂中的BaCl₂溶液反应生成BaSO₄悬浊液,该溶液中的聚乙二醇-4000（PEG-4000）和乙醇通过协同作用避免了BaSO₄颗粒的团聚,降低粒子间的相互作用,使BaSO₄的生成减少,降低了测定的灵敏度,提高了稳定性。在第二反应盘管（RC₂）中,BaSO₄与第二混合试剂中的NH₃·H₂O/乙二胺四乙酸二钠（Na₂EDTA）溶液发生络合反应同时被Na₂EDTA包裹,进一步降低其灵敏度。最后反应溶液进入流通式光度检测器,在680.0nm波长处测试BaSO₄悬浊液的吸光度。经优化试验条件,上述第一混合试剂中3种组分的质量分数或体积分数为:BaCl₂4%,PEG-4000 3%和乙醇2%;第二混合试剂中Na₂EDTA的质量分数为6%,NH₃·H₂O的体积分数为6%。对实际按本方法及重量法分析进行测定,两种方法所得结果的相对偏差在±2%以内,且不受共存的高含量PO₄^3-和F^-的干扰。