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固相萃取-浓硫酸净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定水中的8种多溴联苯醚

来源期刊:分析试验室2013年第8期

论文作者:张付海 陆光华 胡雅琴 田丙正 张敏

文章页码:25 - 30

关键词:气相色谱/串联质谱;多溴联苯醚;测定;

摘    要:建立了固相萃取-浓硫酸净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析水中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28,BDE-47,BDE-99,BDE 100,BDE-153,BDE-154,BDE-183和BDE-209)的方法。方法采用改进的色谱柱可同时分析高溴代联苯醚BDE209,采用浓硫酸净化固相萃取后的样品和串联质谱特有的多反应监测模式,可以很好地去除基质干扰和提高定性的准确性。通过优化三重四极杆串联质谱的碰撞电压、扫描峰宽和离子对等条件,使8种多溴联苯醚的检测灵敏度显著提高。8种多溴联苯醚的浓度在0.1~50 ng/mL(BDE209:1~500 ng/mL)范围内线性良好,回归系数均大于0.9997。方法回收率在49%~110%,相对标准偏差在1.4%~6.0%之间。方法可用于实际地表水体中PBDEs的定量检测。

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固相萃取-浓硫酸净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱法测定水中的8种多溴联苯醚

张付海1,2,陆光华1,胡雅琴2,田丙正2,张敏2

1. 河海大学环境学院2. 安徽省环境监测中心站

摘 要:建立了固相萃取-浓硫酸净化-气相色谱/三重四极杆串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析水中8种多溴联苯醚(PBDEs,BDE-28,BDE-47,BDE-99,BDE 100,BDE-153,BDE-154,BDE-183和BDE-209)的方法。方法采用改进的色谱柱可同时分析高溴代联苯醚BDE209,采用浓硫酸净化固相萃取后的样品和串联质谱特有的多反应监测模式,可以很好地去除基质干扰和提高定性的准确性。通过优化三重四极杆串联质谱的碰撞电压、扫描峰宽和离子对等条件,使8种多溴联苯醚的检测灵敏度显著提高。8种多溴联苯醚的浓度在0.1~50 ng/mL(BDE209:1~500 ng/mL)范围内线性良好,回归系数均大于0.9997。方法回收率在49%~110%,相对标准偏差在1.4%~6.0%之间。方法可用于实际地表水体中PBDEs的定量检测。

关键词:气相色谱/串联质谱;多溴联苯醚;测定;

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