熔融制样-X射线荧光光谱法测定中低碳锰铁合金中锰硅磷铁

来源期刊：冶金分析2019年第10期

论文作者：张祥 陆晓明 张毅 何伟

文章页码：55 - 60

关键词：中低碳锰铁合金;熔融制样;X射线荧光光谱法(XRF);四硼酸锂熔融挂壁;锰;硅;磷;铁;

摘    要：采用熔融制样-X射线荧光光谱法（XRF）测定锰铁合金中主次组分,需重点解决样品前处理中锰铁合金浸蚀铂-金坩埚的难题。实验以四硼酸锂为熔剂、碳酸锂为氧化剂,采用分步升温氧化中低碳锰铁合金,成功制备了中低碳锰铁合金玻璃片,建立了X射线荧光光谱法测定中低碳锰铁合金中锰、硅、磷、铁的方法。试验确定了最佳制样条件:以8.000 0g四硼酸锂熔融挂壁作为坩埚保护层,称取0.400 0g中低碳锰铁合金、0.800 0g碳酸锂,混匀;将坩埚移入熔融炉,在650℃下保持20min,700℃下保持20min,720℃保持20min,升温至750℃保持40min,升温至820℃保持40min,升温至1 100℃;取出冷却,加入约0.6g碘化铵,再移入炉内摇摆熔融30min,制得均一的玻璃片。实验方法用于测定1个中低碳锰铁合金实际样品中锰、硅、磷、铁,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.24%～1.0%;按照实验方法测定2个标准样品和3个中低碳锰铁合金实际样品,测定值与标准值或者化学湿法值相一致。实验方法有效解决了中低碳锰铁合金熔融制样过程中腐蚀铂-金坩埚的难题,对中低碳锰铁合金非常关注的磷元素,检出限为0.003 0%（质量分数,下同）,测量限为0.009 0%,能够满足中低碳锰铁原料的检测要求,并且实现了主次成分的快速定量分析。