简介概要

TA18钛合金管材织构的测试与EBSD分析

来源期刊：稀有金属2011年第6期

论文作者：杨磊惠松骁叶文君黄亮

文章页码：928 - 933

关键词：钛合金;织构;X射线衍射;电子背散射衍射(EBSD);管材;

摘要：用X射线衍射和电子背散射衍射技术,测试了航空用不同规格TA18钛合金管材的织构,并利用织构测试的数据计算了管材的CSR值。由不同规格TA18钛合金管材的（0002）面极图可以得出,管材内部晶粒基面的c轴主要分布在试样RD-TD面内,且沿着ND方向偏转了约30°左右,大部分分布在0～60°的范围之内。利用极图数据所计算的管材的Kearns系数显示,各种规格管材的fr值约为0.6左右,而ft与fl相对较小。同时结合EBSD测试结果,阐述了晶粒形貌与织构产生的原因,对比分析了管材Φ6 mm×0.5 mm横截面与展开面晶粒取向分布特点,结果显示,管材经过多道次的轧制变形,晶粒沿着轧制方向被拉长,试样内部晶粒也出现了明显的择优取向,其中晶粒c轴主要沿ND方向分布,形成了较强的（0002）基面织构。通过EBSD测试方法得到的CSR值与极图计算值和实测值得到的结果相近,因此极图法是一种测试钛合金管材织构的有效方法。

稀有金属 2011,35(06),928-933

TA18钛合金管材织构的测试与EBSD分析

杨磊惠松骁叶文君黄亮

北京有色金属研究总院有色金属材料制备与加工国家重点实验室

摘要：

用X射线衍射和电子背散射衍射技术,测试了航空用不同规格TA18钛合金管材的织构,并利用织构测试的数据计算了管材的CSR值。由不同规格TA18钛合金管材的(0002)面极图可以得出,管材内部晶粒基面的c轴主要分布在试样RD-TD面内,且沿着ND方向偏转了约30°左右,大部分分布在0～60°的范围之内。利用极图数据所计算的管材的Kearns系数显示,各种规格管材的fr值约为0.6左右,而ft与fl相对较小。同时结合EBSD测试结果,阐述了晶粒形貌与织构产生的原因,对比分析了管材Φ6 mm×0.5 mm横截面与展开面晶粒取向分布特点,结果显示,管材经过多道次的轧制变形,晶粒沿着轧制方向被拉长,试样内部晶粒也出现了明显的择优取向,其中晶粒c轴主要沿ND方向分布,形成了较强的(0002)基面织构。通过EBSD测试方法得到的CSR值与极图计算值和实测值得到的结果相近,因此极图法是一种测试钛合金管材织构的有效方法。

关键词：

钛合金;织构;X射线衍射;电子背散射衍射(EBSD);管材;

中图分类号： TG146.23

作者简介：杨磊(1985-),男,陕西人,硕士;研究方向:钛合金;惠松骁(E-mail:alexs3q@Yahoo.com.cn);

收稿日期：2011-04-07

基金：中国博士后科学基金(20100470260);国家重点基础研究发展计划(2010CB735811)项目资助;

Texture and EBSD of TA18 Titanium Alloys Tubes

Abstract：

The texture of TA18 titanium alloys tubes was studied by means of X-ray diffraction and electron backscattered diffraction(EBSD),the CSR values were calculated too.The results of(0002) pole figures for different types of TA18 titanium alloys tubes showed that the c-axis of the grains distributed in the plane of RD-TD and deflected 30° from the ND direction,most of which scattered at the range of 0⁶0°.The Kearns factors of different types of TA18 titanium alloys tubes showed that fr was about 0.6 while ft and fl was relatively small.The results of EBSD showed that the preferred orientation of the grains in the Φ6 mm×0.5 mm TA18 titanium alloys tube was observed,after passes of rolling,the grains were stretched along the rolling direction.The c-axis of the grains paralleled to the ND direction and formed basal(0002) texture.Besides,the method of calculating CSR values was an effective way to measure the texture of TA18 titanium alloys tubes,the results matched the EBSD value and tested value very well.

Keyword：

titanium alloy;texture;X-ray diffraction;electron backscattered diffraction;tube;

Received： 2011-04-07

TA18钛合金是从TC4合金演变而来的低合金化近α型的(α+β)型钛合金, 其名义成分为Ti-3Al-2.5V。该合金不仅具有良好的力学性能和耐腐蚀性能, 而且还具有优异的冷、热加工工艺塑性、成型性和焊接性能, 是制作飞机管路增压系统的理想材料 ^[1,2] 。美国已于20世纪70年代将该合金制备的管材成功地应用在F-14, F-15和波音747等各类军用及民用飞机上, 目前应用已比较成熟 ^[3] 。

近年来, 电子背散射衍射技术(EBSD)发展迅速, 其精度及自动化程度不断提高, 在金属加工变形和织构的研究中得到了广泛的应用。 EBSD技术作为一种分析多晶体晶粒取向的手段, 可以直观地表征材料形变的不均匀性和织构状态等信息, 从而有助于更为深入地分析材料的变形规律 ^[4,5,6] 。本文在X射线衍射分析的基础之上, 又采用了EBSD技术对TA18钛合金管材的微观组织和织构状态进行了测试分析。

1 实验

1.1 材料

实验所用材料为Φ 6 mm×0.5 mm, Φ 10 mm×0.6 mm, Φ 14 mm×0.8 mm和Φ16 mm×0.9 mm 4种不同规格TA18钛合金管材, 均为冷轧+半退火态, 其化学成分见表1。

1.2 方法

采用X射线衍射技术对管材试样的圆周面进行测试。测试时先将管材壁厚机加工成约为0.2 mm, 然后用HF∶HNO₃∶H₂O=1∶3∶7配制的腐蚀液将管材化学腐蚀减薄至30 μm左右, 此时将试样展平, 截取1 cm×1 cm的试样粘贴在有机玻璃表面置于载物台上进行XRD织构测试, 测试仪器为X′ pert MRD衍射仪, 选用Cu靶, 电压40 kV, 电流40 mA, 步长Δα=5°, Δβ=5°, 扫描范围α为0～70°, β为0～360°, 将各点的扫描数据依此记录下来并进行后续计算。

此外对管材试样的横截面及展开面进行EBSD测试分析。其中测试横截面的试样首先用线切割将管材沿长度方向切下约0.5 mm长的试样, 然后依次进行粗磨、细磨减薄至约0.1 mm, 由于TA18钛合金管材内应力很大, 常规的EBSD试样制备方法效果不佳, 因此本文采用电解双喷制样。电解双喷采用MTP-1A型磁力驱动双喷电解减薄仪, 6%高氯酸+34%正丁醇+60%甲醇混合液作为电解液, 电解液温度在-45 ℃左右, 电流为20 mA左右。在装有EBSD探头的JEOL-7001F场发射电子显微镜上进行EBSD观察分析。如图1所示。

表1 TA18钛合金化学成分(%, 质量分数)

Table 1Chemical composition of TA18 titanium alloy(%, mass fraction)

Al	V	Fe	H	C	N	O
2.500～3.500	2.000～3.000	<0.250	<0.015	<0.080	<0.030	<0.150

图1 管材试样测试示意图

Fig.1 Schematic program of the testing method of the tubes

2 结果与讨论

2.1 极图法测试结果及分析

Kearns系数和CSR(contractile strain ratio)值是定量表征密排六方晶系中钛合金管及锆合金管织构的重要参数。其中Kearns系数表示特定晶面沿参考方向所占的比例。在钛合金管及锆合金管的研究中常用(0002)面的Kearns系数来表征晶粒的取向分布状态。例如, f_r表示晶面沿径向分布所占的比例; f_t表示晶面沿周向分布所占的比例; f_l表示晶面沿轴向分布所占的比例。 Kearns系数可以参照Wilson等在相关文献中的计算方法得到, 再通过相关公式进而计算出试样的CSR值 ^[7,8] 。

CSR值是指管材在变形过程中真周向应变与真径向应变的比值, 也可以通过相关标准SAE-AS4076直接测试获得 ^[9,10] 。当CSR值为1时, 代表着材料内部晶粒取向是随机分布的, 随着CSR值的逐渐增大, 代表着材料内部晶粒取向在加工变形之后趋向于沿着管材的径向分布。如果CSR值大于2, 则表示管材内部大部分的晶粒取向都沿着半径方向分布, 管材具有较高的屈服强度和较好的抗疲劳性能; 而CSR值小于1则表示管材内部晶粒主要沿着周向分布, 这时管材具有良好的工艺塑性, 便于管材扩口 ^[11,12] 。 TA18钛合金管材织构与其加工工艺及成品的工艺性能有着紧密的联系, 如图2所示。

由图3中不同规格TA18钛合金管材的(0002)面极图可以看出, 管材内部晶粒基面的c轴主要分布在试样RD-TD面内, 且沿着ND方向偏转了约30°左右, 大部分分布在0～60°的范围之内。利用极图数据所计算的不同规格管材的Kearns系数见表2。从表2中可以看出, 各种规格管材的f_r值约为0.6左右, 而f_t与f_l相对较小, 说明管材试样(0002)面主要沿着ND方向分布, 而沿TD和RD方向分布较少。此外, 理论上(0002)面沿不同参考方向上分量的总和∑f应为1, 但是由于存在一定的系统偏差, 因此计算得到的∑f略小于1。

图2 加工方式对管材织构的影响示意图

Fig.2 Schematic program of the effect of processing on the texture of the tubes

此外将通过极图法计算得到的CSR值与实测CSR值进行了对比分析, 如表3所示。结果表明, 计算得到的CSR值与实测CSR值较为接近。

表2 不同规格TA18钛合金管材的Kearns系数

Table 2Different Kearns factor of TA18 titanium alloys tubes

Type/mm	Φ6×0.5	Φ10×0.6	Φ14×0.8	Φ16×0.9
f_r	0.590	0.604	0.603	0.601
f_t	0.182	0.181	0.178	0.183
f_l	0.123	0.114	0.116	0.122
∑f	0.895	0.899	0.897	0.906

表3 不同规格TA18钛合金管材的CSR值

Table 3Different CSR values of TA18 titanium alloys tubes

Type/mm	Φ6×0.5	Φ10×0.6	Φ14×0.8	Φ16×0.9
Tested	1.528	1.730	1.783	1.760
Calculated	1.638	1.744	1.741	1.725

图3 不同规格TA18钛合金管材展开面的(0002)极图

Fig.3 (0002)pole figures of RD-TD for different types of TA18 titanium alloys tubes

(a) Φ6 mm×0.5 mm; (b) Φ10 mm×0.6 mm; (c) Φ14 mm×0.8 mm; (d) Φ16 mm×0.9 mm

2.2 电子背散射测试结果及分析

本文对TA18钛合金管材Φ6 mm×0.5 mm的横截面与展开面分别进行了EBSD测试, 其中横截面的测试结果如图4所示。

图4(a)为TA18钛合金管材Φ6 mm×0.5 mm横截面的取向成像图, 由于试样横截面为ND-TD面, 与EBSD测试平台默认坐标系RD-TD面相差90°, 因此在测试结束后, 数据处理时将试样坐标系沿TD方向旋转90°即可。根据无织构试样取向指示图可以看出, Φ6 mm×0.5 mm试样内部晶粒出现了明显的择优取向, 晶粒c轴主要以沿ND方向分布为主。这是因为管材在轧制过程中其内部容易开动的滑移系最先发生变形, 周围的晶粒在外力的作用下同时发生了协调变形, 并逐渐朝着滑移系容易开动的方向旋转, 从而最终导致晶粒取向出现择优分布 ^[13,14,15] 。

图4(b)为该试样沿不同方向的Kearns系数, f_r为0.582, f_t为0.363, f_l为0.127, ∑f为1.072, 即Φ6 mm×0.5 mm试样横截面内部晶粒c轴沿ND方向分布的比例为0.582, 则CSR值为1.581。由图4(c)与图(d)中极图和反极图也可以看出, 这与取向成像图中所反映的情况相一致。

图5(a)为TA18钛合金管材Φ6 mm×0.5 mm展开面的取向成像图, 图中管材在经过了多道次轧制变形后, 晶粒沿着管材的轧制方向被拉长。由取向信息可以看出, 试样内部晶粒出现了明显的择优取向, 其中晶粒c轴主要以沿ND方向分布为主。由EBSD分析可知, Φ6 mm×0.5 mm试样展开面内沿不同方向的Kearns系数f_r为0.599, f_t为0.361, f_l为0.107, ∑f为1.067, 内部晶粒c轴沿ND方向分布的比例为0.599, 则CSR值为1.707。

图4 TA18钛合金管材Φ6 mm×0.5 mm横截面的取向成像图、极图和反极图

Fig.4 Orientation image, Kearns factor, pole figure and inverse pole figure of ND-TD for Φ6 mm×0.5 mm TA18 titanium alloys tube

(a) Orientation image; (b) Kearns factor; (c) Pole figure; (d) Inverse pole figure

图5 TA18钛合金管材Φ6 mm×0.5 mm展开面的取向成像图、极图和反极图

Fig.5 Orientation image, Kearns factor, pole figure and inverse pole figure of RD-TD for Φ6 mm×0.5 mm TA18 titanium alloys tube

(a) Orientation image; (b) Kearns factor; (c) Pole figure; (d) Inverse pole figure

表4TA18钛合金管材Φ6 mm×0.5 mm的不同CSR值对比

Table 4Different CSR value of TA18 titanium alloys tube Φ6 mm×0.5 mm

Method	Tested	Calculated	EBSD(ND-TD)	EBSD(RD-TD)
f_r CSR	- 1.520	0.590 1.638	0.582 1.581	0.599 1.707

3 结论

1. 采用X射线衍射技术对TA18钛合金管材试样的圆周面进行测试分析, 结果表明, 管材内部晶粒基面的c轴主要分布在试样RD-TD面内, 且沿着ND方向偏转了约30°左右, 大部分分布在0～60°的范围之内。此外, 极图法计算得到的CSR值与实测值相近。

2. 采用电子背散射衍射(EBSD)技术对TA18钛合金管材Φ6 mm×0.5 mm的横截面和展开面分别进行测试分析, 结果显示, 试样内部晶粒出现了明显的择优取向, 其中晶粒c轴主要以沿ND方向分布为主。管材经过了多道次的轧制变形, 其内部晶粒沿着管材的轧制方向被拉长。通过EBSD测试方法得到的CSR值与极图法和实测值得到的结果相近, 因此极图法是一种测试钛合金管材织构的有效方法。