DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2016.08.001
利用原子力显微镜研究充填体对载金矿物浮选的影响
祁宗,阮仁满,贾炎,李丽
(中国科学院过程工程研究所 湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室,北京,100190)
摘要:利用原子力显微镜、激光粒度仪和Zeta电位等测试手段,研究溶液条件下黄铁矿、水泥固体颗粒之间的异相凝聚现象,研究含水泥充填体干扰载金矿物浮选的机理。研究结果表明:当pH>10时,水泥颗粒与黄铁矿表面电位相反;二者之间存在引力作用;水泥固体颗粒与黄铁矿之间存在异相凝聚。在浮选条件下,由于水泥固体颗粒与黄铁矿之间存在静电引力,导致二者之间发生团聚现象,影响黄铁矿浮选,导致浮选尾矿中金品位增加。调整剂六偏磷酸钠可以降低水泥颗粒表面电位,使得2种矿物的表面电位都为负值,消除二者之间的作用力,减少团聚现象的发生。六偏磷酸钠可以消除含水泥充填体对载金黄铁矿浮选的影响,并且当原矿中含水泥充填体混入比例增加时,金回收率仍然保持稳定。
关键词:原子力显微镜;探针修饰;含水泥充填体;载金矿物浮选;异相凝聚
中图分类号:TD952 文献标志码:A 文章编号:1672-7207(2016)08-2543-07
Effect of backfill on gold-bearing mineral flotation by AFM
QI Zong, RUAN Renman, JIA Yan, LI Li
(The National Engineering Laboratory for Hydrometallurgical Cleaner Production Technology,
Institute of Process Engineering, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100190, China)
Abstract: The hetero-coagulation between pyrite and calcium silicate hydrate (CSH) in the liquid phase was investigated by AFM, laser particle analyzer and Zeta potential instrument. The influences of backfill on gold-bearing flotation and effect of regulator were studied. The results show that Zeta potentials of CSH and pyrite are contrary to each other when pH>10. There is attraction between CSH and pyrite under solution conditions. The agglomeration between CSH and pyrite is caused by electrostatic attraction which results in deteriorated of flotation indexes. Sodium hexamephosphate leads to the decrease of the Zeta-potential of CSH and eliminate the electrostatic interactions between CSH and pyrite, which is beneficial to reduce agglomeration and improve the flotation indexes. The addition of sodium hexamephosphate improves the flotation performance. The flotation performance does not significantly change with the increase of the content of cement filling.
Key words: atomic force microscope; tip modify; containing cement backfill; gold-bearing minerals flotation; hetero-coagulation
受尾矿井下充填工艺的影响,部分含水泥填充体随原矿进入浮选流程,导致浮选尾矿品位升高、金精矿处理难度增加。填充体主要由浮选尾矿、水泥构成,其中浮选尾矿并不会对选矿指标产生明显影响,所以导致浮选尾矿中金损失率增加的主要原因是充填体中的水泥。有报道称硫酸铝[1]、硫酸铵[2]、草酸、硫酸[3]等药剂可以减弱水泥对铅-锌、镍黄铁矿等矿物浮选所造成的负面影响,研究表明这些药剂主要作用为降低矿浆pH,从而使得浮选指标得到改善。现有研究成果中缺少针对浮选过程中,有可能发生的水泥与目的矿物之间异相凝聚现象的研究。本文作者通过考察溶液条件下,水泥颗粒与黄铁矿之间相互作用关系,分析水泥影响目的矿物浮选的原因,通过调整剂消除水泥对浮选指标的影响,最后以实际矿石浮选试验加以验证。利用原子力显微镜考察溶液中样品之间作用力[4-6],通过空白探针的功能化改造[7-8],获得溶液条件下水泥、黄铁矿之间的作用力曲线,分析矿浆中黄铁矿、水泥固体颗粒之间的异相凝聚现象。
1 实验
1.1 原料与试剂
矿石样品有:
1) 水泥固体颗粒样品。水泥按照质量比为1:1的比例加水搅拌,形成水泥浆,倒入托盘静置,形成厚度约为5 mm的水泥薄片。经过为期3 d的固化之后,再经过破碎、干磨、缩分以及筛分,得到不同粒级的水泥固体颗粒样品用于测试。
2) 黄铁矿样品。挑选具有完整结晶的黄铁矿大块颗粒,经过破碎、瓷球干磨、筛分,得到不同粒级的黄铁矿样品,化学分析表明,样品纯度大于95%。
在河北省某金矿采取具有代表性的矿体、充填体,分别经过破碎、筛分获得小于2 mm的样品,配置含有不同比例充填体的实际矿石样品,以备浮选试验使用。
试剂有:六偏磷酸钠(NaPO3)6,分析纯,相对分子质量为611.77;氢氧化钠NaOH,分析纯,相对分子质量为40;pH调整剂为稀HCl和NaOH溶液。戊基黄药、丁铵黑药和水玻璃均为工业品。
1.2 实验方法
1.2.1 矿物表面Zeta电位测试
将粒级小于10 μm的矿物颗粒,配置成固体浓度为0.01%的矿浆,采用为稀HCl和NaOH溶液调整矿浆pH,加入调整剂,利用磁力搅拌器上搅拌5 min,并测定矿浆pH。抽取部分矿浆样品,送入Malvern公司Zetasizer Nano Puls电位测定仪的样品池,进行不同pH条件、药剂条件下的矿物表面动电位测试。
1.2.2 作用力曲线测试(原子力显微镜测试)
利用原子力显微镜,采用空白探针对单个黄铁矿颗粒作力曲线的方法[9-10],制备获得黏附有黄铁矿颗粒的探针,如图1和2所示。
选取厚度为0.5 cm,面积约为2 cm×2 cm的水泥试样块,采用环氧树脂冷镶制样,制成水泥块的砂光片,再经过200~1 500号砂纸依次打磨,将水泥试样表面打磨光滑平整,测试之前,用无水乙醇、蒸馏水分别冲洗3次。
测试时,将水泥砂光片固定于溶液池底部,加入去离子水,并加入pH调整剂、浮选药剂,在此溶液环境中对黄铁矿、水泥之间作用力经行测试[11-12]。
1.2.3 粒径测试
采用Malvern公司Mastersizer 2000激光粒径仪作为测试仪器,以粒度小于38 μm粒级的黄铁矿和44~74 μm粒级水泥固体颗粒作为研究对象。将不同粒径的黄铁矿和水泥固体颗粒按质量比1:1比例混合,用去离子水配制成固体质量分数为0.01%的溶液,加入药剂,均匀搅拌之后,进行粒径测试,重复测试3次,取平均值。
1.2.4 浮选试验
采用浮选槽容量为3 L的浮选机,进行实际矿石浮选试验。磨矿细度条件为粒度小于74 μm的颗粒占65%,浮选流程为1次粗选、3次扫选,将所得精矿合并化验。
图1 经过黄铁矿修饰的探针电镜照片
Fig. 1 SEM images of AFM tip modified by pyrite
图2 修饰之后探针的能谱图
Fig. 2 EDS of AFM tip modified by pyrite
2 结果与讨论
2.1 调整剂对矿物表面Zeta电位的影响
图3所示为黄铁矿Zeta电位随pH的变化。由图3可见:与纯水中相比,六偏磷酸钠作用之后,黄铁矿表面电位出现明显地负向增大,降低幅度约为30 mV,并且在pH介于2~12区间内,黄铁矿表面电位都为负值。当水玻璃作用之后,与纯水中测试结果相比,黄铁矿表面电位没有出现明显变化。
图4所示为水泥固体颗粒表面Zeta电位随pH的变化。由图4可见:在纯水中,当pH>10以及pH<4时,水泥颗粒的表面电位为正值。与纯水中相比,六偏磷酸钠作用之后,水泥固体颗粒表面电位明显降低,当pH>2时,水泥固体颗粒表面电位为负值。水玻璃作用之后,与在纯水中的变化趋势类似,没有出现明显变化。
测试结果表明:在纯水中,当pH>10时,水泥固体颗粒与黄铁矿表面电位相反,二者之间存在静电引力。表明在浮选条件下,在静电引力的作用下,水泥颗粒将与黄铁矿发生异相团聚,影响载金矿物的浮选,使得尾矿中金损失率增加。六偏磷酸钠作用之后,水泥颗粒与黄铁矿表面电位都出现明显降低,其中水泥颗粒的表面电位由正值转为负值,表明调整剂可以消除水泥颗粒、黄铁矿之间的静电引力。
图3 黄铁矿Zeta电位随pH的变化
Fig. 3 Variations of Zeta potential of pyrite with pH
图4 水泥固体颗粒表面Zeta电位随pH的变化
Fig. 4 Variation of Zeta potential of CSH with pH
六偏磷酸钠是一种多聚磷酸盐,常用于硅酸盐、含钙矿物的分散与抑制[13-14],可以显著降低矿物的表面电位。机理研究表明:六偏磷酸钠在水溶液中形成链状聚合体,并电离产生带负电的磷酸根阴离子[15],这些生成物可以选择性地将含钙矿物表面的钙元素选择性溶出[16-17],或与矿物表面的活性质点发生络合反应[18-19],进而使得矿物表面Zeta电位降低。
水泥的主要有效成分为水化硅酸钙凝胶[20-21],属于含钙化合物,所以,六偏磷酸钠降低水泥固体颗粒表面Zeta电位的作用机理,有可能是溶液中磷酸根离子与水泥固体颗粒表面的Ca元素发生络合反应,选择性地将水泥颗粒表面的Ca元素溶出,减少水泥颗粒表面的Ca元素含量,使得水泥颗粒表面Zeta电位降低。
2.2 利用原子力显微镜研究黄铁矿与水泥之间作用力
图5所示为未加入调整剂时黄铁矿与水泥之间作用力。由图5可见:在纯水中,当溶液pH=10.80时,在黄铁矿接近水泥的过程中,当二者之间距离在介于10~20 nm时,作用力突然出现负向增大,说明黄铁矿与水泥之间存在引力[22-25]。当二者之间距离等于10 nm时,作用力达到最小值,表明当距离小于10 nm之后,黄铁矿与水泥块发生接触。
图5 未加入调整剂时黄铁矿与水泥之间的作用力
Fig. 5 Interaction forces between CSH and pyrite without regulator
在黄铁矿远离水泥基底的过程中,当二者之间距离等于10 nm时,黄铁矿脱离与水泥基底的接触,此时作用力达到最小;但其数值远小于二者接触过程的数值,说明当黄铁矿与水泥接触之后,需要较大的外力作用才能将二者分离[26-29]。
作用力测试结果与Zeta电位分析结论一致,即在溶液中,当pH>10时,黄铁矿与水泥之间存在静电引力,在浮选环境中二者有可能发生团聚。
图6所示为加入调整剂之后黄铁矿与水泥之间作用力。由图6可见:当加入调整剂之后,溶液pH=10.65,在黄铁矿接近、远离水泥的过程中,二者之间作用力曲线都没有出现明显变化。表明在六偏磷酸钠作用之后,黄铁矿与水泥之间的静电引力基本被消除,说明在浮选环境中,该药剂可以有效减少2种矿物的团聚现象。
图6 加入调整剂后黄铁矿与水泥之间的作用力
Fig. 6 Interaction forces between CSH and pyrite with regulator
黄铁矿与水泥固体颗粒之间作用力测试和矿物表面电位等研究表明2种矿物之间存在静电引力,在浮选环境中二者之间有可能发生团聚现象,但调整剂作用之后,二者之间的作用引力基本被消除。
2.3 水泥与黄铁矿人工混合矿的团聚与分散
考察调整剂作用前后,不同粒度范围的水泥固体颗粒与黄铁矿混合矿的粒径分布规律,以分析2种矿物的团聚、分散规律[30-31]。
图7所示为黄铁矿、水泥固体颗粒以及人工混合矿粒径测试结果。由图7可见:未加入调整剂时,混合矿粒度测试结果表明,细粒级黄铁矿在混合矿粒度曲线中所占比例减少,并且没有出现黄铁矿相应粒径的特征峰,说明粗、细2种矿物发生了团聚现象。
Zeta电位测试结果表明:2种矿物之间存在静电引力,说明在浮选环境中黄铁矿、水泥颗粒在静电作用力的诱导下将出现团聚现象。另外,矿物之间作用力测试结果表明:2种矿物脱离过程中的黏附力远大于接近过程中的吸引力,说明当团聚现象发生之后,若不作处理,这种团聚现象将会持续存在,很难将2种矿物分离。
而调整剂作用之后,混合矿的粒度曲线出现明显差异,由单峰曲线转变为双峰曲线,2个峰值最高点所对应粒径分别为22.387和56.623 μm,与分别单独测试黄铁矿、水泥固体颗粒粒度曲线的峰值所对应粒径一致。说明调整剂作用之后,粗、细2种矿物可以独立存在,表明调整剂可以消除水泥、黄铁矿之间的静电引力,减少2种矿物之间的团聚现象。
图7 黄铁矿、水泥固体颗粒以及人工混合矿粒径测试结果
Fig. 7 Particle size distribution of CSH and pyrite with and without regulator
2.4 实际矿石浮选试验
采用1次粗选、3次扫选的开路浮选流程,试验流程及药剂制度如图8所示。由图8可见:在相同的磨矿细度条件下,考察调整剂作用前后、充填体比例变化对浮选指标的影响,验证调整剂对充填体影响的消除效果。矿石中的金矿物以自然金为主,含有少量的碲金矿,黄铁矿是主要的载金矿物。
表1所示为不同比例填充体矿样验证试验结果。由表1可知:调整剂作用之后,浮选尾矿Au品位明显降低,由0.40 g/t降低至0.21 g/t,精矿产品Au回收率由88.51%提高至94.22%,说明调整剂可以减少有价金属在浮选尾矿中的损失,可以消除充填体的影响。同时试验结果还表明,当原矿中填充体质量分数由6%增加至15%时,尾矿中Au品位并没有出现明显波动,始终保持在0.20~0.21 g/t的范围内。表明调整剂对原矿中充填体质量分数的变化具有较好的适应性,当填充体质量分数在0~15%的范围内发生变化时,调整剂都可以消除充填体对浮选指标的影响。
图8 实际矿石浮选试验流程图
Fig. 8 Flow-process diagram of flotation test
表1 不同比例填充体矿样验证试验结果
Table 1 Flotation test results of real ore with different proportions backfill
研究表明:由于水泥颗粒与黄铁矿之间存在静电引力,在浮选环境中,水泥固体颗粒将与目的矿物发生异相凝聚,导致浮选指标恶化。而调整剂可以消除二者之间的静电引力,减少水泥与黄铁矿之间的团聚现象,使得浮选指标得到改善。
3 结论
1) 水泥固体颗粒与黄铁矿表面电位相反,二者之间存在静电引力,六偏磷酸钠作用之后,水泥固体颗粒表面电性由正转负,黄铁矿表面电位负向增大。
2) 在黄铁矿接近水泥的过程中,当二者之间存在引力,而2种矿物脱离过程中的黏附力远大于接近过程中的引力,调整剂可以消除2种矿物在接近、远离过程中的作用力。
3) 不同粒径范围的水泥固体颗粒、黄铁矿混合之后出现团聚现象,而调整剂可以减少2种矿物之间的团聚现象。
4) 加入调整剂六偏磷酸钠后,精矿产品Au回收率由88.51%提高至94.22%,当原矿中充填体含量由6%增加至15%时,精矿Au回收率始终大于93%。
5) 由于水泥颗粒与载金矿物之间存在静电引力,在浮选环境中,水泥固体颗粒将与目的矿物发生异相凝聚,影响载金矿物浮选。而调整剂六偏磷酸钠通过降低水泥颗粒表面电位,消除二者之间作用力,减少了水泥颗粒与黄铁矿之间的团聚现象,进而使得浮选指标得到改善。
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(编辑 杨幼平)
收稿日期:2015-08-11;修回日期:2015-11-28
基金项目(Foundation item):国土资源部地质调查项目(12120113088100)(Project (12120113088100) supported by the Geological Survey Program from the Ministry of Land and Resources of China)
通信作者:阮仁满,博士,研究员,从事矿物加工技术及机理研究;E-mail:rmruan@ipe.ac.cn