碱量滴定法测定四价铈溶液中的游离酸
来源期刊:冶金分析2007年第2期
论文作者:戎敢 李敏 陈火平
关键词:碱量滴定法; 游离酸; 测定; Ce(Ⅳ)干扰; H2Oz;
摘 要:建立了快速测定Ce(Ⅳ)溶液中游离酸的碱量滴定法.在Ce(Ⅳ)存在的溶液中,Ce(Ⅳ)先被H2O2还原,然后以甲基橙作指示剂,用NAOH直接滴定;或者在H2O2还原后的溶液中加入Ca-EDTA溶液掩蔽还原生成的Ce(Ⅳ),以对硝基酚或溴百里酚蓝指示,NaOH滴定.H2O2还原Ce(Ⅳ)时生成等摩尔的H+,可依据试样中Ce(Ⅳ)的含量,从酸的测得值中扣除.研究表明,在20 mL溶液中含有0.1 mmol以上游离酸时,滴定终点敏锐,Ce(Ⅳ)H2O2还原成Ce(Ⅲ)后不影响测定.方法用于含硝酸铈和硝酸试样中的硝酸测定,加标回收率在99.5%~104 %,标准偏差在0.001 2~0.001 7 mol/L.
戎敢1,李敏1,陈火平1
(1.江西理工大学,江西赣州,341000)
摘要:建立了快速测定Ce(Ⅳ)溶液中游离酸的碱量滴定法.在Ce(Ⅳ)存在的溶液中,Ce(Ⅳ)先被H2O2还原,然后以甲基橙作指示剂,用NAOH直接滴定;或者在H2O2还原后的溶液中加入Ca-EDTA溶液掩蔽还原生成的Ce(Ⅳ),以对硝基酚或溴百里酚蓝指示,NaOH滴定.H2O2还原Ce(Ⅳ)时生成等摩尔的H+,可依据试样中Ce(Ⅳ)的含量,从酸的测得值中扣除.研究表明,在20 mL溶液中含有0.1 mmol以上游离酸时,滴定终点敏锐,Ce(Ⅳ)H2O2还原成Ce(Ⅲ)后不影响测定.方法用于含硝酸铈和硝酸试样中的硝酸测定,加标回收率在99.5%~104 %,标准偏差在0.001 2~0.001 7 mol/L.
关键词:碱量滴定法; 游离酸; 测定; Ce(Ⅳ)干扰; H2Oz;
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