反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第2期
论文作者：徐聪 胡光辉 赵婷 张梅 裴超 高峡
文章页码：148 - 154
关键词：反相离子对色谱;电感耦合等离子体质谱法;聚氯乙烯;塑料;六价铬;
摘 要：称取经粉碎研磨的聚氯乙烯（PVC）塑料样品（2.500 0g）,加入碱性提取剂（每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠）50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L-1四正丁基硫酸氢铵溶液（此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0）,流量为1.0mL·min-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.50～200μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.10μg·L-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr（Ⅵ）的认定值为（9.3±0.9）mg·kg-1],Cr（Ⅵ）的测定值为9.19mg·kg-1,其相对标准偏差（n=6）为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%～101%。
徐聪1，胡光辉1，赵婷1，张梅1,2，刘伟丽1,2，高峡1,2
1. 北京市理化分析测试中心2. 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室
摘 要：称取经粉碎研磨的聚氯乙烯（PVC）塑料样品（2.500 0g）,加入碱性提取剂（每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠）50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L-1四正丁基硫酸氢铵溶液（此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0）,流量为1.0mL·min-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr（Ⅲ）与Cr（Ⅵ）的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr（Ⅵ）的质量浓度在0.50～200μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.10μg·L-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr（Ⅵ）的认定值为（9.3±0.9）mg·kg-1],Cr（Ⅵ）的测定值为9.19mg·kg-1,其相对标准偏差（n=6）为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%～101%。
关键词：反相离子对色谱;电感耦合等离子体质谱法;聚氯乙烯;塑料;六价铬;
