DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2015.12.011

模内键合聚合物微流控芯片键合强度分析

楚纯朋，蒋炳炎，周明勇，朱来余

(中南大学 高性能复杂制造国家重点实验室，湖南 长沙，410083)

摘要：利用分子动力学分析方法对聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微流控芯片模内键合过程进行模拟，研究聚合物界面分子的运动规律以及键合过程中界面结合能的变化规律，分析芯片键合强度的形成机制；利用拉伸测试法测试不同工艺环境下芯片的键合强度，分析工艺参数对键合强度的影响。研究结果表明：聚合物芯片键合强度的形成是界面分子扩散和吸附共同作用的结果。适当增加键合压力，可以显著提升键合强度，并缩短键合时间；键合温度和键合时间的提升，能够增加键合界面间分子的相互扩散，提高界面分子间的作用力，从而提高键合强度。键合温度达到聚合物材料的玻璃转化温度，键合压力能够增加键合界面的接触面积，并持续一定的键合时间，芯片可获得较高的键合强度。

关键词：模内键合；PMMA；微流控芯片；键合强度

中图分类号：TQ320.63             文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2015)12-4460-09

Analysis on bonding strength of polymer microfluidic chip by in-mold bonding

CHU Chunpeng, JIANG Bingyan, ZHOU Mingyong, ZHU Laiyu

(State Key Laboratory of High-Performance Complex Manufacturing, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: With molecular dynamics analytical method, the in-mold bonding process of polymethyl methacrylate (PMMA) microfluidic chip was simulated. The molecules movement and the binding energy in the polymer interface were researched to analyze formation mechanisms of bonding strength of chips. The experiments of tensile tests were carried out to study the impact of process parameters on the bonding strength. The results show that the formation of bonding strength is the result of molecular diffusion and adsorption in the polymer interface. An appropriate increase in the bonding pressure can significantly improve the bonding strength and shorten the bonding time. Raising the bonding temperature and the bonding time can enhance the interdiffusion of molecules in the bonding interface, which can improve the interaction force of interfacial molecules and make bonding strength increase. When bonding temperature is in the vicinity of the glass transition temperature of polymer material, the bonding pressure applied for a period of time can increase the contact area at the bonding interface, and higher bonding strength of polymer chips can be obtained.

Key words: in-mold bonding; polymethyl methacrylate (PMMA); microfluidic chip; bonding strength

聚合物材料具有加工方便，原料价格低，光学性能好等特点，在微流控芯片制造领域得到了广泛的应用^[1]。目前，聚合物微流控芯片一般采用热压法成型芯片微通道，再利用热键合法封合微通道^[2-3]，芯片制作过程中存在反复的升降温，造成生产周期长，效率不高。为提高芯片的生产效率，蒋炳炎等^[4-5]采用注射成型加工芯片微通道，将热键合工艺集成于注射成型中，利用模具滑移或转动实现基片和盖片的对准，在抽芯力和模温的作用下实现芯片键合。此工艺避免了芯片的反复升降温，将芯片的制作周期缩短至5 min，为批量制作微流控芯片提供了新思路。微流控芯片键合强度是决定微流控芯片键合质量的重要指标^[6]，不仅决定着芯片的应用领域，而且影响键合时间长短。Roy等^[7]采用搭接剪切强度的测定的方法，通过热键合实验，研究了键合温度、压力和时间对不同牌号的环状烯烃共聚物(COC)芯片键合强度的影响。研究结果表明，界面对称的COC芯片的键合强度要明显高于非对称界面的COC芯片的键合强度；键合界面对称时，相对分子质量越小其键合强度越高；对于非对称界面的键合，相对分子质量较小或相近时，COC芯片的键合强度较高。Nayak等^[8]研究了键合温度和键合压力对不同相对分子质量的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)芯片的热键合强度的影响。当键合压力为1.225 MPa，键合温度为135 ℃时，相对分子质量为350和996的PMMA芯片的键合强度可达到1.91 MPa，且芯片微通道变形较小。利用扫描电镜观测芯片的键合界面，发现PMMA芯片的热键合主要是由于界面分子链扩散作用引起的。Wool等^[9]认为聚合物的热键合过程中，键合强度是键合温度、键合压力和键合时间的函数。Wang等^[10]基于实验研究提出一种新的基于键合温度、压力和时间的修正模型，用于预测对称和非对称的COC的黏结强度。冯余其等^[11]从分子尺度分析了聚合物键合过程中的扩散行为，研究了温度、压力等因素对聚合物界面扩散行为的影响规律，但没有进行实验验证。目前，微流控芯片键合强度的研究主要采用实验方式，而理论和仿真研究相对较少，无法从根本上掌握和理解聚合物芯片键合强度的形成机理。聚合物芯片的键合是一种基于自黏接过程的塑料微焊接工艺，其黏接机理主要有扩散理论和吸附理论^[12-14]，哪一种黏合理论更适用于聚合物微流控芯片的键合机理的解释，仍没有达成共识。因此，本文作者利用分子动力学分析方法对PMMA微流控芯片模内键合过程进行模拟，研究聚合物界面分子的运动规律以及键合过程中界面结合能的变化规律，分析芯片键合强度的形成机制。并利用拉伸测试法，测试不同工艺环境下芯片的键合强度，分析工艺参数对键合强度的影响，对模拟结果进行验证，揭示聚合物芯片键合强度形成机理，指导键合工艺参数的设定。

1  微流控芯片键合过程的分子动力学分析

1.1  模型建立及优化

PMMA是由甲基丙烯酸甲酯(MMA)单体聚合而成的无定形态聚合物，具有良好的光学性能，其玻璃化转变温度为105 ℃左右。利用分子模拟软件Materials Studio，对PMMA芯片的模内键合过程进行分子动力学模拟，分析PMMA芯片键合强度的形成机制。首先，建立物理模型，构建PMMA无定形态体系，内含5条聚合度为20的全同立构单链(i-PMMA)，单体总数为100；整个体系的晶胞参数为：a=b=c=25.528×10^-10 m，α=β=γ=90°，如图1所示。

图1  PMMA体系物理模型

Fig. 1  Physical model of PMMA

PMMA无定形态体系为非稳定状态，分子之间的运动较为活跃，需通过能量最小化方法和退火处理优化分子链的空间结构，降低聚合物体系的内应力，使体系趋于平衡状态。能量最小化过程中，PMMA体系经过500次的迭代优化后，其势能和非键合能趋于稳定，如图2所示。退火处理的初始温度为298 K，退火温度为500 K，退火优化中体系能量的变化过程如图3所示。退火处理在一定程度上降低了体系总能，使体系趋于平衡，但后续几个周期的退火使体系总能量会略有增加，表明过多的退火次数没有必要，退火的循环次数为6次即可。通过退火处理后，分子链在空间分布更合理，构象也更稳定。

图2  PMMA体系的能量最小化过程

Fig. 2  Energy minimization process of PMMA

图3  退火优化中体系能量的变化过程

Fig. 3  Changes of energy in the annealing process

基于优化后的PMMA体系，建立模拟芯片键合过程所需的双层模型。由于分子动力学模拟采用三维周期性边界条件，在理论上分子结构可无限重复，从而接近真实的宏观体系，提高模拟的有效性。为避免高度方面受周期性边界的影响，在模型上方设置1.5 nm的真空层(大于分子间作用力的截断半径0.95 nm)。

1.2  微流控芯片模内键合过程模拟

PMMA微流控芯片模内键合过程的分子动力学模拟中，根据模内键合工艺要求，首先采用NVT系综(NVT系统中N为体系粒子数，V为体系体积，T为体系温度)对双层模型进行20 ps的预热处理，使2层的高分子链相互运动，在无外界压力的条件下，实现层模型之间分子的初步扩散。然后，提取出预热处理的最后一帧结构文件，进行加压加热状态下的NPT模拟(NPT系统中N为体系粒子数，P为体系压强，T为体系温度)，时间步长为1 fs，总的计算步数为20 000步。

在分子动力学模拟中，键合强度可通过界面结合能以及界面分子的均方位移等微观统计规律进行表征。模拟过程中，基准工艺参数设定为键合温度383 K，键合压力2 MPa，通过分别调整键合温度和键合压力，研究键合工艺条件对芯片键合强度的影响规律。为了能够更全面地揭示键合工艺参数对芯片键合强度的影响机理，适当增大了工艺参数水平的取值范围及取值间距，键合温度的因素水平选取323，343，363，383和403 K，键合压力的因素水平选取1.0，2.0，3.0，4.0和5.0 MPa。其中温控方法选用准确性较高、算效率较快的Anderson方法，该方法适用于PMMA体系的模拟仿真；同理，压力控制方法选用Berendsen方法。

1.3  仿真结果分析及讨论

PMMA微流控芯片模内键合过程的模拟结果如图4所示。键合初期，2层PMMA分子链之间存在一定的空隙，基片与盖片的键合界面分子间的相互作用微乎其微，如图4(a)所示。经过NVT系综下的预热处理后，2层分子链之间的相互作用仍十分微弱，如图4(b)所示。这表明，在没有施加外压的条件下，仅依靠键合界面PMMA分子的热运动和扩散作用，基片与盖片之间是难以形成非键结作用，芯片键合几乎无法实现。

完成预热处理后，在上层PMMA分子链上施加高度方向的压力(即为NPT系综)，2层分子逐渐靠拢，键合界面分子形成键结作用，且高度方向的尺寸也发生了相应的变化，如图4(c)所示。在键合过程中，由于键合压力和热扩散的作用，界面处的PMMA分子数逐渐增多；在键合末期，界面附近的PMMA相对含量基本与其他区域保持一致。这表明，在键合末期，2层分子之间的空隙已基本消除，并形成了一定厚度的熔接层，实现了2层芯片的模内键合。界面附近PMMA分子相对密度在双层模型高度方向上的分布如图5所示。

1.3.1  键合过程中界面结合能的变化规律

吸附理论认为，聚合物的黏合现象是由分子之间的范德华力或氢键作用的结果。克服聚合物界面的范德华力所需要做的功，即为界面结合能。界面结合能可以用来衡量聚合物界面的结合强度。定义界面结合能为界面两种物质之间的相互作用能的负数，即

             (1)

式中：E_bonding为界面的结合能；E_interaction为界面2种物质之间的相互作用能。

       (2)

式中：E_total为整个双层模型的总能量；E_layer1为第1层聚合物体系的总能量；E_layer2为第2层聚合物体系的总能量。

图4  键合过程示意图

Fig. 4  Schematic diagram of in-mold bonding process

图5  键合过程中PMMA分子沿深度方向的相对分子密度

Fig. 5  Density distribution of PMMA molecular along height in process of bonding

图6  预热阶段中界面结合能的变化

Fig. 6  Changes of interfacial binding energy in preheating phase

微流控芯片模内键合过程中，键合温度为383 K (110 ℃)，键合压力为2.0 MPa时，预热阶段和加压阶段芯片界面结合能变化规律如图6和图7所示。由图6可见：在预热阶段，随着键合时间的增加，芯片键合的界面结合能呈线性提高。由吸附理论分析可知：在未施加键合压力的条件下，键合界面的键合能是不会发生变化的，这与仿真结果不相符。因此，在预热过程中，界面间的分子会持续的进行扩散作用，使界面间更多的分子间距降低至0.5 nm^[15]，产生更高的范德华力，使界面结合能持续提高。由图7可见：在加压阶段，当压力施加到键合界面时，界面间分子间距会急剧降低，致使界面结合能会迅速增加，可有效地降低键合所需的时间。当界面分子间距达到平衡状态，界面间分子间的范德华力就不会发生显著的变化，界面结合能也应达到一个相对稳定的状态。但仿真结果仍表现出缓慢的上升趋势，这也与吸附理论相违背。这表明，在加压阶段，键合界面分子间的扩散作用一直在持续进行，导致了界面结合能的缓慢提高。

图7  加压阶段中界面结合能的变化

Fig. 7  Changes of interfacial binding energy in compression phase

当键合温度为383 K(110 ℃)时，键合压力对界面结合能与范德华力的影响规律如图8所示。由图8可见：随着键合压力的增大，界面间分子间距逐渐缩小，会有更多的分子间距达到0.5 nm，从而使分子之间的范德华力逐渐提高，键合界面处的界面结合能逐渐增大。当键合压力从1.0 MPa上升到5.0 MPa时，范德华力提升约21%，界面结合能提升约12%。因此，适当增大键合压力可提高芯片的键合强度，提升键合效果，但不宜采用过高的键合压力，以免引起微通道严重变形。

图8  不同键合压力下界面结合能与范德华力的变化规律

Fig. 8  Variation of the van der Waals force and interfacial binding energy at different bonding pressures

当键合压力为2.0 MPa时，键合温度对界面结合能与体系总能的影响规律，如图9所示。根据热力学定律可知，键合温度越高，键合界面分子之间的运动更活跃，分子的平均动能越大，体系能量亦会逐渐升高。但是，界面结合能与键合温度的关系则呈现出随机波动的状态。这是因为单纯的体系升温只能增加分子的热运动(如布朗运动)，这些运动多为随机运动，没有一定的规律。键合温度对芯片键合过程中范德华力非键结势能和界面结合能的形成具有影响，但这种影响没有明显规律可循。

图9  不同键合温度下界面结合能与体系总能量的变化规律

Fig. 9  Variation of interfacial binding energy and total energy at different bonding temperatures

从界面结合能的角度分析芯片的键合过程，键合强度的形成机制基本符合吸附理论。但是，在预热和加压阶段，界面分子间的扩散作用是持续、缓慢地进行着，这也是界面结合能持续、缓慢提高的原因所在。在微流控芯片键合过程中，键合压力的施加，可以使界面结合能迅速提高，有效地缩短热键合所需的时间，但随着压力的进一步增大，界面能的提高效果并不显著；键合温度也会影响键合强度的形成，但是这种影响没有明显的规律。

1.3.2  键合过程中界面分子扩散规律

扩散系数是表征界面分子扩散能力的物理量，直接反应系统中粒子扩散作用的强弱。根据爱因斯坦扩散定律和分子热运动原理，扩散系数与粒子的均方位移呈正比。然而，远离键合界面的外层分子间的距离(大于1.0 nm)大于非键结势能截断半径(0.95 nm)，不会对界面键合强度产生影响；为更准确地描述界面处原子的扩散情况，本文以键合界面为中心层，通过统计中心层附近1.0 nm的均方位移，来表征芯片的键合强度，研究键合工艺参数对键合强度的影响规律。

为了便于分析，不考虑预热阶段界面分子的扩散，将加压阶段起点时的界面分子位置作为初始位置，统计界面分子的均方位移，研究键合温度、键合压力和模拟时间对界面处的分子扩散的影响。键合压力为 2.0 MPa时，在不同键合温度下，键合界面附近的PMMA分子的均方位移曲线如图10所示。由图10可见：在相同的模拟时间内，键合界面处分子的均方位移随着键合温度的提高而逐渐增加。当键合温度低于343 K时，分子之间的热运动相对较为缓慢，界面处分子的均方位移增加缓慢；当键合温度大于363 K时，即PMMA材料的玻璃转化温度附近，键合界面处分子的热运动明显增强，分子之间的扩散作用也随之增强，曲线斜率从0.088 6±0.002 63(323 K)增大至  0.347 04±0.018 8 (403 K)。然而，在不同键合温度下，键合界面处分子的均方位移都会随着模拟时间的增加而缓慢增大。键合温度为383 K时，不同键合压力键合界面附近的PMMA分子的均方位移曲线，如图11所示。由图11可见：在相同的模拟时间内，随着键合压力的增加，键合界面附近的分子的均方位移略有增加，曲线斜率也从 0.135 33±0.007 03(1.0 MPa)增大至0.213 29±0.008 69(5.0 MPa)；当键合压力不变时，随着模拟时间的增大，界面处的均方位移逐渐增大。

从界面分子扩散的角度分析芯片的键合过程，PMMA芯片在键合压力和键合温度的作用下，界面处的分子会进行相互扩散，分子运动规律基本符合扩散理论。适当提高键合温度和键合压力，可以缩短聚合物芯片的键合周期，提高芯片的键合效率；且键合温度和时间对界面附近分子的扩散作用影响更显著。但是，界面分子的均方位移并不能提供键合界面的黏合力，其扩散作用只能使界面附近分子接触更加充分，键合过程中所形成的键合强度，只能是分子间的作用力引起的。

图10  不同温度下PMMA分子的均方位移曲线(界面附近)

Fig. 10  Mean square displacement of PMMA molecules at different temperatures

图11  不同压力下PMMA分子的均方位移曲线(界面附近)

Fig. 11  Mean square displacement of PMMA molecules at different pressures

通过对界面结合能和界面分子均方位移的分子动力学分析可知，单纯地采用吸附理论或扩散理论来分析聚合物微流控芯片键合强度的形成机制都不合理。芯片键合强度的形成应是界面分子扩散和吸附共同作用的结果。

2  微流控芯片键合强度实验分析

2.1  微流控芯片键合实验方案及其键合强度检测

采用单因素法进行微流控芯片模内键合实验，以100 ℃，2.0 MPa和240 s的工艺参数组合作为参考，逐一改变每种工艺参数，研究键合温度、键合压力和键合时间对键合后芯片键合强度的影响。模内键合实验方案如表1所示。测试不同工艺环境下PMMA芯片的键合强度，与仿真结果进行对比分析，验证芯片键合强度的形成机制，从而更好地设定键合工艺参数。

对于微流控芯片键合强度的测试，目前还没有统一的测试标准，参考其他研究者的测试方法^[16]，采用拉伸法，利用SANS CMT4204电子万能试验机对PMMA微流控芯片的键合强度进行测试。利用AB胶黏接剂分别将2根PVC棒黏结在键合后的微流控芯片上下表面中心位置，以便装夹芯片，完成微流控芯片键合强度的测试。

芯片装夹完成后，采用2 mm/min的速率对微流控芯片进行拉伸试验，记录基片和盖片被剥离时的拉力，利用下式的计算结果表征芯片的平均键合强度。

                  (3)

式中：为芯片键合强度；F为芯片被剥离所时所需的拉力；A为键合面积。

表1  模内键合单因素实验方案

Table 1  Program of single factor experiment by in-mold bonding

2.2  键合工艺参数对芯片键合强度影响分析

拉伸过程中，试验机可以实时监控拉伸力的变化，并采集拉伸力，当微流控芯片的基片和盖片被分离时，试验机停止工作，可以获得芯片最大抗拉力。利用式(3)可以得到芯片的平均键合强度。

2.2.1  键合压力对芯片键合强度影响分析

键合温度为100 ℃，键合时间为240 s时，键合压力对芯片键合强度的影响如图12所示。由图12可见：当键合压力较低时，芯片仅有部分区域完成了键合，其键合强度非常低。键合压力为1.0 MPa时，键合强度仅为54 kPa；键合压力为1.5 MPa时，强度仅增加至68 kPa。当压力达到2.0 MPa后，芯片的键合强度急剧增大，达到了434 kPa。当键合压力进一步增大时，芯片的键合强度并没有获得显著的提高。芯片实际键合过程中，键合压力不仅要克服键合界面的表面不平引起的分子间隙，同时还要克服芯片成型过程中产生的宏观变形。因此，当键合压力较低时，无法克服芯片的宏观变形及键合界面的表面粗度，芯片在较短的时间内无法完全键合，从而导致实验中芯片键合强度非常低。当压力达到2.0 MPa时，才能够使芯片能够克服基片和盖片成型过程中变形以及微观表面粗糙对键合界面接触情况的影响，使界面处间距小于0.5 nm的分子显著增多，界面分子之间的范德华力及界面结合能会明显增强，从而导致芯片的键合强度的急剧提升。这表明，适当地增加键合压力，有助于提高芯片的键合强度，降低芯片键合所需的时间。当键合压力进一步提升至3.0 MPa时，界面键合强度并没有显著提高。这是由于界面附近分子的持续、缓慢的扩散作用，使界面处更多的分子间距到达0.5 nm，引起键合强度的缓慢提升。

图12  键合压力对芯片键合强度的影响(100 ℃，240 s)

Fig. 12  Effect of bonding pressure on bonding strength

2.2.2  键合温度对芯片键合强度影响分析

键合压力为2.0 MPa，键合时间为240 s时，键合温度对芯片键合强度的影响如图13所示。由图13可见：当键合温度低于100 ℃时，芯片的键合强度较低，仅为35 kPa，且变化很小。虽然键合压力达到了2.0 MPa，但键合温度过低，PMMA材料的屈服强度较高，仍然无法克服芯片的宏观变形及围观表面粗糙度，界面分子接触程度仍然处于一个较低的水平，因而不会产生较高的键合强度。当键合温度达到100 ℃后，逐渐接近于PMMA材料的玻璃转化温度，其屈服强度也会明显降低，界面接触面积会显著提高，而且PMMA材料分子在键合界面处的运动和蠕动更加显著，使其扩散能力大大增加，极大地提高了芯片的键合强度。随着键合温度的增加，界面分子的扩散作用会更加剧烈，芯片的键合强度也会显著增加，当温度增加到110 ℃时，键合强度已经达到了825 kPa。由此可知，在微流控芯片的键合过程中，界面扩散作用是持续进行的。键合温度越高，扩散作用越显著，键合界面的分子间距越小，形成更高的分子间作用力，获得更高的键合强度。而且，相对键合压力而言，键合强度随温度变化的增幅更大，这表明，在聚合物键合过程中，由界面扩散作用引起的分子间作用力，要比由键合压力压缩作用引起的分子接触形成的作用力更大。

2.2.3  键合时间对芯片键合强度影响分析

键合温度为100 ℃，键合压力为2.0 MPa时，键合时间对芯片键合强度的影响如图14所示。由图14可见：当键合时间达到120 s后，键合强度可达到340 kPa，键合强度随着键合时间的增加而增加；当键合时间为360 s时，键合强度可达614 kPa。随着键合时间的提高，键合强度近似呈线性增长。这表明，在聚合物芯片键合过程中，键合压力减少界面分子间隙而产生吸附作用，以及界面间分子的扩散作用，均需要具有足够的键合时间才能使键合强度有效形成。

图13  键合温度对芯片键合强度的影响(2.0 MPa，240 s)

Fig. 13  Effect of bonding temperature on bonding strength

图14  键合时间对芯片键合强度的影响(100 ℃，2.0 MPa)

Fig. 14  Effect of bonding time on bonding strength

通过对实验结果的分析可知：微流控芯片键合强度的形成是扩散和吸附共同作用的结果，与仿真结果基本一致。微流控芯片模内键合工艺中，较高键合强度的形成必须具备以下条件：键合温度一定要达到聚合物材料的玻璃转化温度，降低其屈服强度，并使其界面分子的扩散作用增强；键合压力需要能够克服芯片的宏观变形和微观表面粗糙度所造成的键合界面间隙，使界面分子的间距尽量减小；键合温度和键合压力对界面分子的作用，均需持续进行，所以必须保证具有一定的键合时间。

3  结论

1) 仅采用吸附理论或扩散理论来分析聚合物微流控芯片键合强度的形成机制都不合理。芯片键合强度的形成应是界面分子扩散和吸附共同作用的结果。

2) 适当增加键合压力，可以显著提升键合强度，并缩短键合时间。而键合温度和键合时间的提升，增加键合界面间分子的相互扩散，提高界面分子间的作用力，从而提高键合强度。

3) 微流控芯片模内键合工艺中，较高键合强度的形成必须具备以下条件：键合温度一定要达到聚合物材料的玻璃转化温度；键合压力需要能够克服芯片的宏观变形和微观表面粗糙度所造成的界面间隙，提高键合界面接触面积；键合温度和键合压力的作用必须持续一定的键合时间。

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(编辑  赵俊)

收稿日期：2014-12-06；修回日期：2015-03-20

基金项目(Foundation item)：国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2012CB025905)(Project (2012CB025905) supported by the National Basic Research Development Program (973 Program) of China)

通信作者：蒋炳炎，教授，从事高分子材料精密成型技术研究；E-mail：jby@csu.edu.cn