热裂解气相色谱质谱法分析聚合物中红磷

刘桃妹，叶伟，肖亿金，梅承芳，曾国驱

华南应用微生物国家重点实验室广东省菌种保藏与应用重点实验室广东省微生物应用新技术公共实验室广东省微生物研究所广东省科学院

摘 要：采用单击热裂解(PY)模式和逸出气体分析(EGA)程序升温两种热裂解模式对红磷样品进行定性分析,利用气相色谱分离技术对红磷进行分离,根据红磷的特征质谱31,62,93,124及特征丰度比,质谱法分析不同材料中的红磷含量。单击热裂解模式下,材质和添加剂有可能对红磷造成干扰,改进后的EGA热裂解模式能排除红磷检测中材质和添加剂的干扰,并采用改进后的EGA裂解程序测定自制阳性样品中红磷的含量。结果表明:通过优化裂解温度和气相色谱条件可以有效改善红磷的分析结果,红磷质量浓度在100～500 mg/kg范围内具有良好线性,加标回收率在90. 7%～97. 7%,相对标准偏差(RSD)为1. 6%～2. 3%,定量限为81. 27 mg/kg。

关键词：红磷;阻燃剂;热裂解气相色谱-质谱;