高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜡中硝基呋喃类代谢物
来源期刊:分析试验室2015年第10期
论文作者:雷美康 彭芳 祝子铜 章应俊 安钦燕 徐佳文 余琪 吴晓勤
文章页码:1174 - 1177
关键词:蜂蜡;高效液相色谱-串联质谱;硝基呋喃类代谢物;
摘 要:建立了高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜡中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃妥因代谢物(AHD)残留的分析方法。试样采用正己烷预溶解,酸性水溶液中衍生化,经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent Eclipse Plus-C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,电喷雾离子源正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定。结果表明,4种硝基呋喃类代谢物在0.510 ng/m L范围内均具有较好的线性关系,相关系数大于0.995。在0.5,1.0和2.0μg/kg添加水平下,样品中4种硝基呋喃类代谢物的回收率在71.8%119.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于10%,方法定量限(S/N>10)为0.5μg/kg。方法适用于日常蜂蜡样品中4种硝基呋喃类代谢物残留的定性、定量分析。
雷美康,彭芳,祝子铜,章应俊,安钦燕,徐佳文,余琪,吴晓勤
衢州出入境检验检疫局技术中心
摘 要:建立了高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜡中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃妥因代谢物(AHD)残留的分析方法。试样采用正己烷预溶解,酸性水溶液中衍生化,经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent Eclipse Plus-C18柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,电喷雾离子源正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定。结果表明,4种硝基呋喃类代谢物在0.510 ng/m L范围内均具有较好的线性关系,相关系数大于0.995。在0.5,1.0和2.0μg/kg添加水平下,样品中4种硝基呋喃类代谢物的回收率在71.8%119.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于10%,方法定量限(S/N>10)为0.5μg/kg。方法适用于日常蜂蜡样品中4种硝基呋喃类代谢物残留的定性、定量分析。
关键词:蜂蜡;高效液相色谱-串联质谱;硝基呋喃类代谢物;