激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中铁锌砷锡锑铅铋
来源期刊:冶金分析2018年第12期
论文作者:陈晓峰 胡芳菲 张煦 臧慕文 童坚
文章页码:1 - 6
关键词:激光剥蚀;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);纯铜;相对灵敏度因子;
摘 要:采用激光剥蚀固体进样和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合的技术测定了纯铜中Fe、Zn、As、Sn、Sb、Pb、Bi共7种痕量元素。对激光剥蚀参数进行了优化,确定实验条件如下所示:激光能量为100%,剥蚀孔径为200μm,扫描速率为50μm/s,载气流量为0.4L/min。在优化的实验条件下,对纯铜标准样品进行测定,根据标准样品的认定值确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),各元素仪器检出限为0.006 5~0.31μg/g。将实验方法应用于纯铜样品中痕量杂质的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为6.6%~26%。参照国家标准方法GB/T 5121.28—2010中的ICP-MS以及实验方法分别对纯铜实际样品中的杂质元素进行定量分析,同时对两种方法的测定结果进行一致性检验,结果表明,对于Fe、Zn、Sn、Bi这4个元素,t<t0.05,9,说明这两种方法测定结果的一致性较好,具有可比性。由于其余3个元素的含量低于国家标准方法 GB/T 5121.28—2010检出限,因此未做平均值一致性检验。
陈晓峰,胡芳菲,张煦,臧慕文,童坚
国标(北京)检验认证有限公司
摘 要:采用激光剥蚀固体进样和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合的技术测定了纯铜中Fe、Zn、As、Sn、Sb、Pb、Bi共7种痕量元素。对激光剥蚀参数进行了优化,确定实验条件如下所示:激光能量为100%,剥蚀孔径为200μm,扫描速率为50μm/s,载气流量为0.4L/min。在优化的实验条件下,对纯铜标准样品进行测定,根据标准样品的认定值确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),各元素仪器检出限为0.006 5~0.31μg/g。将实验方法应用于纯铜样品中痕量杂质的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为6.6%~26%。参照国家标准方法GB/T 5121.28—2010中的ICP-MS以及实验方法分别对纯铜实际样品中的杂质元素进行定量分析,同时对两种方法的测定结果进行一致性检验,结果表明,对于Fe、Zn、Sn、Bi这4个元素,t<t0.05,9,说明这两种方法测定结果的一致性较好,具有可比性。由于其余3个元素的含量低于国家标准方法 GB/T 5121.28—2010检出限,因此未做平均值一致性检验。
关键词:激光剥蚀;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);纯铜;相对灵敏度因子;