固相萃取原子荧光光谱法检测稻米和虾仁中的无机硒
来源期刊：分析试验室2020年第6期
论文作者：郑宇 王宗义 侯彤瑶 黄漫青 郝宏伟
文章页码：695 - 699
关键词：原子荧光光谱法;无机硒;固相萃取;稻米;虾仁;
摘 要：建立了氨水提取、三氯乙酸沉淀蛋白、阳离子交换净化分离,原子荧光光谱检测稻米和虾仁中无机硒的新方法。样品经氨水超声提取,三氯乙酸沉淀蛋白,Cleanert PCX小柱分离,HNO3-HClO4消解,HCl还原,原子荧光光谱法进行检测。结果显示,无机硒能被有效提取、分离和检测。方法在（0. 1～4. 0μg/L）浓度范围内,R2> 0. 99,仪器检出限（IDL）为0. 040μg/L,方法检出限（MDL）为1. 60μg/kg。稻米和虾仁样品的加标回收率分别为84. 1%～98. 7%和89. 8%～109. 3%,相对标准差分别为2. 3%～10%和2. 2%～3. 1%。对产地不同的稻米和虾仁样品的实际检测显示,稻米无机硒含量分别为3. 88～45. 90μg/kg,占总硒的百分比最高值为11. 27%,虾仁样品无机硒含量为小于MDL～24. 76μg/kg,占总硒的百分比最高值为3. 83%。
郑宇，王宗义，侯彤瑶，黄漫青，郝宏伟
北京农学院食品科学与工程学院食品质量安全北京实验室农产品有害微生物及农残安全检测与控制北京市重点实验室
摘 要：建立了氨水提取、三氯乙酸沉淀蛋白、阳离子交换净化分离,原子荧光光谱检测稻米和虾仁中无机硒的新方法。样品经氨水超声提取,三氯乙酸沉淀蛋白,Cleanert PCX小柱分离,HNO3-HClO4消解,HCl还原,原子荧光光谱法进行检测。结果显示,无机硒能被有效提取、分离和检测。方法在（0. 1～4. 0μg/L）浓度范围内,R2> 0. 99,仪器检出限（IDL）为0. 040μg/L,方法检出限（MDL）为1. 60μg/kg。稻米和虾仁样品的加标回收率分别为84. 1%～98. 7%和89. 8%～109. 3%,相对标准差分别为2. 3%～10%和2. 2%～3. 1%。对产地不同的稻米和虾仁样品的实际检测显示,稻米无机硒含量分别为3. 88～45. 90μg/kg,占总硒的百分比最高值为11. 27%,虾仁样品无机硒含量为小于MDL～24. 76μg/kg,占总硒的百分比最高值为3. 83%。
关键词：原子荧光光谱法;无机硒;固相萃取;稻米;虾仁;
