阻抑偶氮胂Ⅰ褪色反应动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)
来源期刊：冶金分析2007年第4期
论文作者：李桂艳 罗明标 周之荣
关键词：钒(Ⅴ); 动力学光度法; 阻抑作用; 偶氮胂Ⅰ; 次磷酸钠; vanadium (Ⅴ); kinetic spectrophotometry; inhibitory effect; arsenazo Ⅰ; sodium hypophosphite;
摘 要：基于0.02 mol/L H2SO4介质中痕量钒(Ⅴ)阻抑NaH2PO2还原偶氮胂Ⅰ(AsA Ⅰ)的褪色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的动力学光度法.通过在固定时间段(8 min)后于500 nm处测定AsA Ⅰ的吸光度降低值监控反应速率.方法检出限为0.052 μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0-4.0 μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1 μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为2.10 %(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响.研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为43.90 kJ/mol.结合离子交换树脂分离,实现了样品中痕量钒(Ⅴ)的测定.方法用于岩石、植物、茶叶和人发样品中钒(Ⅴ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为1.21 %～3.12 %.
李桂艳1，罗明标1，周之荣1
(1.东华理工学院应用化学系,江西抚州,344000)
摘要:基于0.02 mol/L H2SO4介质中痕量钒(Ⅴ)阻抑NaH2PO2还原偶氮胂Ⅰ(AsA Ⅰ)的褪色反应,建立了测定痕量钒(Ⅴ)的动力学光度法.通过在固定时间段(8 min)后于500 nm处测定AsA Ⅰ的吸光度降低值监控反应速率.方法检出限为0.052 μg/L,校准曲线的浓度线性范围为0-4.0 μg/L.在25 mL溶液中,测定0.1 μg钒(Ⅴ)的相对标准偏差为2.10 %(n=11).讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响.研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为43.90 kJ/mol.结合离子交换树脂分离,实现了样品中痕量钒(Ⅴ)的测定.方法用于岩石、植物、茶叶和人发样品中钒(Ⅴ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为1.21 %～3.12 %.
关键词:钒(Ⅴ); 动力学光度法; 阻抑作用; 偶氮胂Ⅰ; 次磷酸钠; vanadium (Ⅴ); kinetic spectrophotometry; inhibitory effect; arsenazo Ⅰ; sodium hypophosphite;
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