电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中钼镉钨铀锡
来源期刊：冶金分析2017年第6期
论文作者：王佳翰 冯俊 王达成 张亚峰
文章页码：20 - 25
关键词：地球化学样品;混酸消解;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;水系沉积物;土壤;岩石;
摘 要：在样品中依次加入HNO3、HF、HClO4、H2SO4,在电炉上于160℃加热1h,后升至240℃加热至白烟冒尽,180℃下再加入HNO3复溶,以普通（STD）模式测定Cd,以动能歧视（KED）模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法。通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10ng/mL187Re和103Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6μg/g。按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.4%4.8%,回收率在91%114%之间。将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符。
王佳翰，冯俊，王达成，张亚峰
中国人民武装警察部队黄金第九支队
摘 要：在样品中依次加入HNO3、HF、HClO4、H2SO4,在电炉上于160℃加热1h,后升至240℃加热至白烟冒尽,180℃下再加入HNO3复溶,以普通（STD）模式测定Cd,以动能歧视（KED）模式测定Mo、W、U、Sn,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定地球化学样品中Mo、Cd、W、U、Sn的方法。通过选用合适的同位素、测定模式和校正公式克服了质谱干扰;以10ng/mL187Re和103Rh为混合内标进行校正消除了基体效应和仪器信号的漂移。在优化的实验条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,Mo、Cd、W、U、Sn检出限分别为0.068 9、0.002 0、0.092 6、0.123、0.089 6μg/g。按照实验方法对地球化学实际样品中Mo、Cd、W、U、Sn进行测定,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.4%4.8%,回收率在91%114%之间。将实验方法应用于水系沉积物、土壤、岩石标准物质中这5种元素的测定,结果与认定值相符。
关键词：地球化学样品;混酸消解;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;水系沉积物;土壤;岩石;
