液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A、B的残留量
来源期刊:理化检验-化学分册2015年第9期
论文作者:侯建波 谢文 李杰 吕春华 沈炜锋 何建敏
文章页码:1290 - 1293
关键词:液相色谱-串联质谱法;赭曲霉毒素A;赭曲霉毒素B;葡萄酒;
摘 要:采用液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A、B的残留量。样品用氨水调节pH后离心,上清液过C18固相萃取柱净化,以甲醇洗脱,氮气吹至近干后用甲醇-0.15%甲酸(7+3)溶液定容至1mL。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-含5mmol·L-1乙酸铵溶液的0.15%甲酸溶液(7+3)混合液为流动相进行洗脱,采用电喷雾离子源及选择多反应监测模式进行测定。赭曲霉毒素A、B的线性范围在10.0μg·L-1以内,方法的测定下限(10S/N)均为2.0μg·L-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在66.3%87.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.2%7.6%之间。方法用于葡萄酒中赭曲霉毒素A、B的测定,结果与美国化学家协会检测方法的测定结果一致。
侯建波1,2,谢文1,2,李杰3,吕春华1,2,沈炜锋3,何建敏3
1. 浙江出入境检验检疫局技术中心2. 浙江省检验检疫科学技术研究院3. 浙江立德产品技术有限公司
摘 要:采用液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A、B的残留量。样品用氨水调节pH后离心,上清液过C18固相萃取柱净化,以甲醇洗脱,氮气吹至近干后用甲醇-0.15%甲酸(7+3)溶液定容至1mL。以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-含5mmol·L-1乙酸铵溶液的0.15%甲酸溶液(7+3)混合液为流动相进行洗脱,采用电喷雾离子源及选择多反应监测模式进行测定。赭曲霉毒素A、B的线性范围在10.0μg·L-1以内,方法的测定下限(10S/N)均为2.0μg·L-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在66.3%87.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.2%7.6%之间。方法用于葡萄酒中赭曲霉毒素A、B的测定,结果与美国化学家协会检测方法的测定结果一致。
关键词:液相色谱-串联质谱法;赭曲霉毒素A;赭曲霉毒素B;葡萄酒;